碳化硅的微波合成与光致发光特性

 2022-03-21 08:03

论文总字数:22963字

摘 要

本文通过使用催化剂基板实现了碳化硅的合成优化,并对产物碳化硅的性质和光致发光特性进行了细致的分析。

在加入催化剂基板的条件下,利用高能微波技术加热由人造石墨、硅粉、二氧化硅粉(摩尔比为2:1:1)组成的三组份原料,可快速高效的获得大量灰绿色物质。用X-射线分析技术(XRD)、透射电镜(TEM)等分析测试方法检测后发现产物是3C-SiC纳米线,对纳米线进行形貌、结构、成分的表征可证实其为核壳结构,核芯部SiC纳米线含有大量的堆垛层错、氧空位等结构缺陷,外壳为氧化层。值得注意的是,含Fe(NO3)3基板催化合成的SiC纳米线显示出最优的形貌结构特征,而且该SiC纳米线形态单一,说明该产物很纯净的。此外,该SiC纳米线全部为一种特殊的粗糙核芯-外壳界面的结构,区别于含Ni(NO3)2基板催化合成的纳米线有光滑的核壳结构。

在此基础上,对3C-SiC纳米线进行PL表征:室温条件下,用240 nm的激发光照射样品,结果是在385nm处出现一个尖锐的发射峰,表现出明显的蓝移现象。

关键词:SiC纳米线,微波合成,光致发光

ABSTRACT

In this paper, the synthesis of silicon carbide was optimized by using catalyst substrates, and the properties and photoluminescence properties of the product were analyzed in detail.

Under the condition of adding catalyst substrates, a large number of gray-green materials can be quickly and efficiently obtained by heating three components of raw materials composed of artificial graphite, silica powder and silica powder (molar ratio is 2:1:1) with high-energy microwave technology. The product was found to be 3C-SiC nanowires by X-ray analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The morphology, structure and composition of the nanowires can confirm that they are core-shell structure. SiC nanowires in the core contain a large number of structural defects such as stacking faults and oxygen vacancies, and the outer shell is oxide layer. It is noteworthy that SiC nanowires catalyzed by Fe (NO3) 3 substrates show the best morphological and structural characteristics, and the single morphology of the SiC nanowires indicates that the product is very pure. In addition, the SiC nanowires are all a special kind of rough core-shell interface structure, which is different from the smooth core-shell structure of the nanowires synthesized by catalytic synthesis of Ni (NO3) 2 substrates.

On this basis, PL characterization of 3C-SiC nanowires was carried out: at room temperature, 240 nm excitation light irradiated the samples, resulting in a sharp emission peak at 385 nm, showing obvious blue shift.

KEY WORDS: SiC nanowires, microwave synthesis, photoluminescence;

目 录

摘 要 I

ABSTRACT II

第一章 绪论 1

1.1 研究背景 1

1.2 碳化硅的晶体结构 1

1.3 碳化硅的性质 2

1.4 SiC材料的合成方法 3

1.4.1 碳热还原法 3

1.4.2.模板法 3

1.4.3 溶胶-凝胶法 4

1.4.4 化学气相沉积法 4

1.4.5电弧直流放电法 4

1.4.6微波辐照法 4

1.5 微波技术在制备碳化硅材料中的应用 6

第二章 实验原料设备与制备方法 7

2.1 实验材料 7

2.2 实验仪器设备 7

2.3 微观结构测试与表征 7

2.3.1 X射线衍射 7

2.3.2 扫描电子显微镜 8

2.3.2 透射电子显微镜 8

2.4 光致发光光谱 8

第三章 微波合成碳化硅纳米线及性质分析 9

3.1 引言 9

3.2 样品制备 9

3.2.1 催化剂基板的处理 9

3.2.2 微波合成碳化硅实验过程 9

3.3 样品处理 10

3.3.2去除残碳 10

3.3.3去除二氧化硅 10

3.4 实验结果讨论 11

3.4.1 样品宏观结果观测 11

3.3.2 合成产物的XRD物相分析 11

3.4.3 合成产物的SEM形貌表征 12

3.4.4 合成产物的TEM表征 14

3.5 小结 15

第四章 碳化硅纳米线的光致发光性能分析及机理浅析 16

4.1 引言 16

4.2 合成产物的光致发光性能测试与分析 16

4.3 碳化硅纳米线的光致发光特性机理浅析 17

4.4 小结 18

第五章 总结与展望 19

5.1 结论 19

5.2 展望 20

参考文献: 21

致 谢 24

第一章 绪论

1.1 研究背景

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