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摘 要

本文用化学氧化法制备氧化石墨烯。在制备得到氧化石墨烯的基础上，制备了三维石墨烯气凝胶材料和金纳米颗粒/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料，分别对其微观结构进行了表征，同时对三维石墨烯材料的吸附特性进行了测试，对金纳米颗粒/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料的催化对硝基苯酚（4-NP）分解性能进行了测试。主要结果如下：

1. 采用改进的Hummers法制备出了高质量的氧化石墨烯，并通过XRD、Raman对其进行了结构表征。
2. 采用水热法将氧化石墨烯溶液制备成三维石墨烯气凝胶，其中使用了无毒害的抗坏血酸做还原剂，绿色环保，并对其进行TEM表征和性能测试。结果表明，三维石墨烯具有稳定的骨架结构，承受50g砝码重量不变形；对有机物具有较好的吸附性能，吸附率可以达到自身重量的37倍。
3. 用浸渍法制备了氧化石墨烯/泡沫镍复合材料，然后使用硼氢化钠（NaBH₄）做还原剂将氧化石墨烯还原得到还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料，最后采用原位生长法制备金纳米颗粒/还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料。对其进行了TEM、EDS表征，显示金纳米颗粒均匀分布在还原氧化石墨烯/泡沫镍复合材料表面，颗粒平均粒径为46nm。将复合材料进行催化性能测试，对硝基苯酚分解反应动力常数为k=0.264 min^-1
4. 采用浸渍法制备还原氧化石墨烯/聚氨酯海绵复合材料，对其油吸附性能测试。结果显示其具有良好的疏水性和亲油性，吸附率可以达到自身的重量的35.5倍。

关键词：氧化石墨烯，吸附性能，复合材料，催化性能

ABSTRACT

In this paper, graphene oxide was prepared by chemical oxidation. On the basis of the preparation of graphene oxide,further prepared three-dimensional graphene aerogels and Au NPs/RGO/NiF composites,and the microstructures of it were characterized. At the same time, the adsorption properties of three-dimensional graphene materials were tested.The degradation of p-nitrophenol (4-NP) was tested on Au NPs/RGO/NiF composites. The main results are as follows:

1、The graphene oxide was first prepared by chemical oxidation,and its characterization was confirmed by XRD and Raman.

2、The GO solution was prepared by hydrothermal method into three dimensional graphene aerogel, which uses non-toxic ascorbic acid as reducing agent. TEM characterization showed that the three dimensional graphene aerogel had a stable skeleton structure, and the weight of 50g was not deformed. The results showed of cyclic adsorption of acetone test that the three dimensional graphene aerogel had good adsorption properties to the organic compounds, and the adsorption rate could reach 37 times of their own.

3、GO/NiF composite was prepared by impregnation method. Then, GO/NiF composite was reduced by using NaBH4 as the reducing agent to RGO/NiF composite material. Finally, Au NPs/RGO/NiF composites were prepared by in situ growth method. The TEM and EDS characterization showed that the gold nanoparticles were evenly distributed on the surface of RGO/NiF composite，and the average particle size was 46 nm.The composite material was tested for catalytic performance. The results show that the dynamic constants of kinetics of p-nitrophenol decomposition are k = 0.264 min^-1.

4、Preparation of reduced grained graphene / polyurethane sponge composite by impregnation method, the oil adsorption performance test，The results show that it has good hydrophobicity and lipophilicity, the adsorption rate can reach its own weight of 35.5 times.

Keywords: graphene oxide, three dimensional graphene aerogels, adsorption properties, composites, catalytic properties

目 录

摘 要 Ⅰ

ABSTRACT Ⅱ

目 录 Ⅲ

第一章 绪 论 1

1.1 氧化石墨烯的概述 1

1.2 氧化石墨烯的制备方法 1

1.2.1 Hummers法 1

1.2.2 Brodie法 2

1.2.3 Staudemaier法 2

1.3氧化石墨烯的应用 2

1.3.1 净化材料 2

1.3.2 能源材料 3

1.3.3 生物材料 3

1.4 研究意义及技术路线 4

1.4.1 研究意义 4

1.4.2 研究路线 4

第二章 氧化石墨烯的制备及机理 6

2.1 改进的Hummers法制备氧化石墨烯 6

2.1.1 试剂与仪器 6

2.1.2 氧化石墨烯的制备 6

2.1.3 氧化石墨烯的形成机理 7

2.2 氧化石墨烯的表征 8

2.2.1 XRD 8

2.2.2 Raman 9

2.3 本章小结 10

第三章 三维还原氧化石墨烯的制备及吸附性能应用研究 11

3.1 引言 11

3.2 抗坏血酸还原法制备三维还原氧化石墨烯 11

3.2.1 试剂与仪器 11

3.2.2 三维还原氧化石墨烯材料的制备 12

3.2.3 三维还原氧化石墨烯的形成机理 13

3.3 三维还原氧化石墨烯的SEM分析 13

3.4 三维还原氧化石墨烯的吸附性能分析 13

3.5 本章小结 15

第四章 还原氧化石墨烯/聚氨酯海绵(RGPU)复合材料对油的吸附性能应用研究 16

4.1 引言 16

4.2试剂与仪器 16

4.3 还原氧化石墨烯/聚氨酯海绵复合材料的制备 17

4.4 还原氧化石墨烯/聚氨酯海绵复合材料的性能研究 17

4.4.1 疏水性比较 17

4.4.2 亲油性比较 18

4.4.3 还原氧化石墨烯/聚氨酯海绵复合材料的油吸附能力测试 19

4.5 本章小结 19

第五章 金纳米颗粒/还原氧化石墨烯/泡沫镍（Au NPs/RGO/NiF）复合材料的制备与催化应用性能研究 21

5.1 引言 21

5.2 氯金酸原位置换法制备Au NPs/RGO/NiF复合材料 21

5.2.1 试剂与仪器 21

5.2.2 Au NPs/RGO/NiF复合材料的制备 22

5.2.3 Au NPs/RGO/NiF复合材料的复合机理 22

5.3 Au NPs/RGO/NiF复合材料的表征 23

5.3.1 SEM 23

5.3.2 EDS 25

5.4 Au NPs/RGO/NiF复合材料的催化性能研究 26

5.4.1 对硝基苯酚（4-NP）的催化反应 26

5.4.2 对硝基苯酚（4-NP）的催化反应机理 27

5.5 本章小结 29

第六章 结论与展望 30

6.1 结论 30

6.2 展望 30

参考文献 32

致谢 33

第一章 绪 论

1.1 氧化石墨烯的概述

氧化石墨烯（graphene oxide，GO）具有二维网状结构。其二维结构表面有许多含氧官能团（如图1-1所示）^【1】。可以通过利用强氧化剂将鳞片石墨、天然石墨粉等原料氧化得到GO。 GO是石墨烯众多衍生物之一。由于GO表面具有丰富的官能团，如羧基、羟基和环氧基等，赋予了GO良好的化学修饰性和亲水性，使GO不需要经过表面活性修饰就可以在稳定分散在水中。GO也因此成为了制备石墨烯复合材料的前驱体。由于GO相比石墨烯多了亲水性能，因此人们常常用GO材料改性多孔亲水材料，然后通过还原变成多孔疏水材料。GO表面的官能团还可以经过修饰处理后用于制备多功能化的各种复合材料。从而可以应用在各种领域中，将石墨烯和GO的应用范围扩大。GO本身由于具有超大的比表面积及其优异的特性，使它在半导体材料、生物材料、催化材料、能源储存材料等方面具有极大的应用潜力。

图1-1 氧化石墨烯的结构图

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