氮化硼的微波合成

 2022-03-21 08:03

论文总字数:33295字

摘 要

六方氮化硼以其诸多优良的物理和化学性能被应用于很多领域,在吸附性能上也表现出很高的吸附速率和吸附量。本文以硼酸和三聚氰胺为原料,采用前驱体法和微波加热技术制备出了吸附性能优良的氮化硼纤维。

通过原料的转化率和产物的质量的分析确定了原料的配比为2:1,原料的浓度为0.5mol/L,微波加热功率为4.5kW,通过分析确定前驱体为新的物质,其结构为硼酸和三聚氰胺以氢键结合的三维超氢键分子结构,并确定了合成产物为六方氮化硼,产物形貌为纤维状,且表面含有羟基和氨基。

通过对六方氮化硼对亚甲基蓝溶液的吸附性能测试发现,氮化硼对溶液有很高的去除率及吸附量,且吸附量随溶液浓度提高而增大;通过模型拟合发现吸附过程符合准二级动力学模型,其吸附过程为化学吸附。

关键词:六方氮化硼,前驱体,微波加热技术,吸附特性,动力学模型

Abstract

Hexagonal boron nitride has been used in many fields for its excellent physical and chemical properties. It also shows high adsorption rate and adsorption capacity. Boron nitride fibers with excellent adsorption properties were prepared from boric acid and melamine by precursor method and microwave heating technology.

The ratio of raw materials is 2:1, the concentration of raw materials is 0.5 mol/L, and the microwave heating power is 4.5 kW, that was determined by the conversion of raw materials and the quality of products. The structure of the precursor is a three-dimensional super-hydrogen bond molecular structure of boric acid and melamine, and the synthesized product is hexagonal boron nitride. The morphology of the product is fibrous, and the surface contains hydroxyl and amino groups.

By testing the adsorption performance of hexagonal boron nitride on methylene blue solution, it was found that boron nitride had a high removal rate and adsorption capacity, and the adsorption capacity increased with the increase of the concentration of the solution. The model fitting showed that the adsorption process accorded with the quasi-second-order kinetic model, and the adsorption process was chemical adsorption.

Key words: hexagonal boron nitride, precursor, microwave heating technology, adsorption characteristics, kinetic model

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 绪论 1

1.1 研究背景及意义 1

1.2 六方氮化硼概述 1

1.2.1 六方氮化硼的结构与性能 2

1.2.2 六方氮化硼的制备 3

1.3 六方氮化硼在吸附材料中的研究 7

1.4 微波加热技术 8

1.4.1 原理及特点 8

1.4.2 应用与研究 9

1.5 研究内容 9

第二章 实验材料及测试方法 11

2.1 原材料 11

2.2 实验仪器 11

2.3 分析测试方法 12

2.3.1 傅里叶红外光谱仪 12

2.3.2 高温差示扫描量热分析仪 12

2.3.3 X射线衍射分析仪 12

2.3.4 扫描电子显微镜 12

2.3.5 透射电子显微镜 13

2.3.6 紫外可见分光光度计 13

第三章 六方氮化硼的合成 14

3.1 前驱体的制备 14

3.1.1前驱体制备基本工艺 14

3.1.2 前驱体制备工艺优化 14

3.2 前驱体的表征 17

3.2.1 DSC-TGA分析 18

3.2.2 傅里叶红外光谱分析 19

3.3 六方氮化硼的微波合成 20

3.3.1 合成工艺优化 20

3.4 六方氮化硼的表征 22

3.4.1 X射线衍射分析 22

3.4.2 形貌分析 22

3.4.3 傅里叶红外光谱分析 24

3.5 本章小结 24

第四章 六方氮化硼的吸附特性研究 26

4.1 六方氮化硼的吸附曲线研究 26

4.1.1 吸附实验流程 26

4.1.2 亚甲基蓝的标准曲线测定 27

4.1.3 六方氮化硼吸附曲线的研究 28

4.2 溶液浓度对吸附的影响 29

4.3 吸附动力学模型和机理研究 31

4.3.1 吸附动力学模型概述 31

4.3.2 模型拟合与机理分析 31

4.4 本章小结 33

第五章 结论 35

5.1 结论 35

5.2 不足 35

参考文献 37

致 谢 39

第一章 绪论

1.1 研究背景及意义

六方氮化硼的结构类似于石墨的层状结构,因此有“白石墨”之称,且其化学稳定性等性能优于石墨。此外,由于其具有熔点高、导热系数高、热膨胀系数低、介电损耗低、带隙宽、高电阻率、抗氧化性好以及良好的润滑性的性能特点,使得六方氮化硼在陶瓷、耐火材料、涂料、功能填料、储氢材料、化妆品、吸附材料等领域有着良好的应用前景。

现有的六方氮化硼的制备方法主要有:传统的高温法、化学气相沉积法、前驱体法和水热法等,这些方法都存在以下一个或几个问题:产品质量低、原料利用率低、原料成本高、合成所需时间长、耗能大以及批量化生产难等,这些问题都限制了氮化硼的广泛应用。而微波加热技术具有即时性、均匀性、整体性和选择性等诸多优点,使用微波辅助合成氮化硼不但使制备过程节能环保,而且更快速高效,是一种新型的、潜力巨大的氮化硼的制备方法。

近年来,随着科技和经济的迅速发展,同时也为了人们日益增长的物质需求,各种有机或无机、有毒或无毒的物质被人们开发和运用,在此过程中带来诸多的环境问题也日益突出。农业、医药、工业甚至人们日常生活都可能会排放各种的有机污染物,这些有机污染物进入水中会严重影响人们的生产和生活。尤其是电镀、农业、纺织和印刷等重污染企业,不但排出的污染物量大、毒性大,而且种类繁多,如金属离子(,等)、气体(CO,S等)和有机物(苯和染料分子等)[1],处理水体污染物的方式多种多样,主要有膜处理、化学沉淀、吸附、微生物降解等,其中吸附被认为是最有效、快捷和经济的方法之一[2; 3]

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