双氧水-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对柴油成份的影响

 2023-05-23 10:05

论文总字数:9460字

摘 要

本文是采用气相色谱-质谱分析技术对0#柴油及采用H2O2-HCl- H3O40PW12·xH2O脱硫剂氧化的0#柴油进行了研究,实验结果表明H2O2-HCl- H3O40PW12·xH2O脱硫剂氧化的柴油主要成分没有发生明显的变化。

关键词:气相色谱-质谱,0柴油,脱硫剂氧化,成分

Abstract: The diesel 0# and diesel 0# oxidized by H2O2-HCl-H3O40PW12 `xH2O were identified using gas chromatography - mass spectrum analysis technology in this article,the experimental results showed that the compositions of diesel 0# oxidized in the oxidative desulfurization system of H2O2-HCl-H3O40PW12 `xH2O did not changer obviously.

Keywords: Gas chromatography - mass spectrometry, diesel 0#, oxidative desulfurization,

H2O2

目 录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 实验试剂 3

2.2 实验仪器 3

2.3 仪器分析条件 3

2.4 实验方法及测定 3

3 结果讨论 3

3.1 柴油的色谱图 4

3.2 0#柴油成分分析 4

3.3氧化处理后的柴油成分分析 4

结 论 19

参 考 文 献 20

致 谢 21

1 前言

柴油中含有的硫经过燃烧产生硫化物对环境、建筑造成了严重的污染,人们对柴油含硫量的关注度日益加强。生产低硫柴油成为一个重要的课题,随着研究的深入,低成本、快速、绿色化对柴油脱硫成为我们研究的重点。目前主要有催化加氢脱硫[1,2]、氧化脱硫[3-5]、吸附脱硫[6,7]、生物催化脱硫[8-11]、萃取脱硫[12,13],世界上各国所普遍采用的脱硫技术主要为加氢脱硫技术,并且这个方法也是比较成熟的,但是这个方法会降低柴油中烯烃、芳香烃的含量,进一步引起燃料油的耗氢量增加,对反应器的要求更加苛刻。氧化脱硫由于成本低,反应条件温和,对噻吩类硫化物脱硫效果好受到各国关注。

本文采用H2O2-HCl-H3O40PW12·xH2O脱硫剂对柴油进行低成本、快速、绿色化的脱硫,再使用N,N-二甲基甲酰胺萃取柴油,最后使用气相色谱-质谱进行检测柴油脱硫后的成分变化。

2 实验部分

2.1 实验试剂

分析纯37% HCl;30% H2O2; H3O40PW12·xH2O;N,N-二甲基甲酰胺。

2.2 实验仪器

恒温水浴锅,磁力搅拌器;GC—MS一2010 Ultra气质联用仪(岛津公司)。

2.3 仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱,柱长30.0m 内径0.25mm 膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟,12℃每分钟升到300℃保持5分钟,进样口温度300℃,分流进样比50比1,进样量0.2μL,柱流量每分钟0.88ml 。

质谱离子源温度200℃,接口温度200℃,溶剂切出时间3分钟,检测器电压1000V,扫描范围30到1000。

2.4 实验方法及测定

将10.00ml37%HCl,10.00ml 30% H2O2,10.00mg 1 H3O40PW12·xH2O,0#柴油10.00ml同时加入圆底烧瓶中,置于恒温水浴锅中,保持水浴的温度为35℃不变,在磁力搅拌的作用下反应2h,反应结束后,提取出圆底烧瓶中的反应物在室温下静置,分出油相,用10.00min水萃取三次,再用N,N-二甲基甲酰胺10.00ml萃取三次,取出上层清液1.00ml,用三氯甲烷定容10.00ml,从中取0.20ul按2.3仪器分析条件,用气质联用仪和气相色谱仪定性分析。

3 结果讨论

3.1 柴油的色谱图

0#柴油样品经氧化处理前后的色谱图见图1和图2,可以从图中看出,柴油被处理前后的主要成分并未发生出明显的改变。

图1 0#柴油原油谱图

图2 0#柴油相谱图

3.2 0#柴油成分分析

未经过氧化处理的0#柴油经过质谱检索得到的主要成分见下表1,从表1中可以发现,共检出84个峰,其中烷烃32种,烯烃共2种,芳香族物质共7种,其它的有机物有14种,未检测出含硫有机物,其主要成分为C2-C19烃类物质。

表1 0#柴油原样成分分析

No.

保留时间(min)

峰高

相似度%

分子式

分子结构

1

3.055

193881

70

C7H16

2

3.280

349180

87

C7H14

3

3.400

156337

65

C7H12O

4

3.665

145448

58

C12H18

5

3.785

178116

71

C8H18

6

3.875

160743

65

C8H18

7

3.920

165049

65

C8H16

8

4.195

408380

85

C8H18

9

4.590

254590

75

C14H18

10

4.665

270493

74

C18H36

11

4.930

357971

75

C8H10

12

5.025

379275

83

C10H22

13

5.115

360736

85

C9H20

14

5.225

249610

75

C8H10

15

5.305

271364

80

C9H18

16

5.470

1343827

93

C9H20

17

5.555

235973

80

C9H18

18

5.850

334192

83

C9H18

19

5.920

449459

87

C10H22

20

6.020

501085

78

C19H40

21

6.110

449463

81

C9H12

22

6.210

411869

66

C17H17Cl

23

6.270

569692

83

C19H40

24

6.300

553235

84

C14H30

25

6.340

408751

69

C9H12

26

6.385

540068

82

C16H34O

27

6.525

771346

83

C9H12

28

6.735

2796669

95

C11H24

29

6.875

456764

72

C9H12

30

7.035

778651

87

C10H22

31

7.130

422379

83

C10H20

32

7.175

432513

83

C14H30O

33

7.315

430175

72

C10H16O

34

7.440

617536

76

C11H22O

35

7.480

515669

84

C10H22

36

7.525

647420

86

C11H24

37

7.600

636765

85

C13H28

38

7.645

488384

74

C10H16O

39

7.775

370536

78

C10H20

40

7.865

425757

66

C17H33Cl

41

7.935

3598445

95

C11H24

42

8.060

465562

70

C10H16O

43

8.100

521692

80

C18H34

44

8.155

480764

84

C12H26O

45

8.270

696450

70

C24H48O2

46

8.345

681898

75

C17H33Cl

47

8.380

630834

69

C24H48O2

48

8.425

603809

71

C12H18

49

8.505

702816

79

C10H12

50

8.575

785713

80

C20H41Cl

51

8.620

631614

81

C10H22O

52

8.745

649804

86

C16H34

53

9.055

3544905

96

C12H26

54

9.125

598450

74

C9H9NO

55

9.230

1058311

83

C19H40

56

9.505

732272

79

C17H33Cl

57

9.650

1065046

73

C11H14

58

9.690

645600

79

C20H41Cl

59

9.745

696423

86

C20H42O

60

9.815

680502

85

C20H42

61

9.855

782149

85

C15H32

62

9.925

610390

74

C13H18

63

10.105

4361472

90

C13H28

64

10.750

757809

84

C15H32

65

10.820

704489

81

C15H32

66

10.900

843623

91

C15H32

67

11.090

3702162

96

C14H30

68

11.650

576185

79

C20H41Cl

69

11.700

1316013

88

C15H32

70

11.765

713653

79

C15H32

71

12.015

3618478

96

C17H36

72

12.585

691158

80

C15H32

73

12.890

3165583

96

C16H34

74

13.335

967594

88

C19H40

75

13.720

2881307

96

C17H36

76

13.805

1034389

90

C15H32

77

14.505

2279773

94

C20H42

78

14.615

947874

90

C15H32

79

15.250

2000980

94

C20H42

80

15.960

1444460

93

C20H42

81

16.640

1080218

92

C20H42

82

17.285

820671

89

C34H70

83

17.910

602502

84

C20H42

84

18.510

424752

72

C39H78O3

3.3 氧化处理后的柴油成分分析

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