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摘要

本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了93^#汽油经H₂O₂–H₃PW₁₂O₄₀–HCl脱硫剂氧化后的93^#汽油成分。实验结果表明，经过H₂O₂-HCl-H₃O₄₀PW₁₂·xH₂O脱硫剂脱硫后的汽油成分未发生明显改变。

关键词：气相色谱-质谱，93^#汽油，H₂O₂，H₃O₄₀PW₁₂·xH₂O，成分

Abstract：The compositions of gasoline 93^# and gasoline 93^#oxidized by H₂O₂-HCl-H₃O₄₀PW₁₂ xH₂O were studied using gas chromatography - mass spectrometry technology in this paper. The results showed that compositions ofgasoline 93^#oxidized by H₂O₂-HCl-H₃O₄₀PW₁₂ xH₂O did not change obviously.

Keywords: Gas chromatography-mass spectrometry, gasoline 93^#, H₂O₂，H₃O₄₀PW₁₂·xH₂O, composition

目录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 仪器与试剂 3

2.2 仪器分析条件 3

2.3 实验方法 3

3 结果与讨论 4

3.1 色谱图 4

3.2 93^#汽油成分分析 4

3.3 氧化处理后的汽油成分分析 9

结论 15

参考文献 16

致谢 17

1 前言

燃料油中的含硫化合物是环境污染的主要来源，燃烧后生成的SO_x排放到大气中形成酸雨，酸雨是困扰全球的环境问题之一，对环境和人体健康造成很大的伤害。目前，目前存在的脱硫方法主要有催化加氢脱硫^[1,2]、氧化脱硫^[3-5]、吸附脱硫^[6]、生物催化脱硫^[7]、萃取脱硫^[8]等诸多方法。传统脱硫法是指加氢脱硫法，与传统脱硫方法相比，氧化脱硫具有操作条件温和，成本低等优点，成为近年来发展最快的非加氢脱硫技术。氧化脱硫（ODS）是近年来发展起来的生产超低硫燃料的新技术，可在常温常压下进行，不耗费氢气，设备投资较少，对催化加氢难以脱除的苯并噻吩类化合物有较高的脱硫效率，是一项非常有前途的脱硫技术。

本文以H₂O₂-HCl脱硫剂氧化汽油，采用气相色谱-质谱方法研究了汽油的成分变化。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

37％HCl；30% H₂O₂；N，N-二甲基甲酰胺，试剂均为分析纯。

恒温水浴锅；磁力搅拌器； GC—MS一2010 Ultra气质联用仪(岛津公司)。

2.2 仪器分析条件

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱，柱长30.0m 内径0.25mm 膜厚0.25μm。色谱柱温40℃开始保持8分钟， 12℃每分钟升到300℃保持5分钟，进样口温度300℃，分流进样比50比1 ，进样量0.2μL，柱流量每分钟0.88ml 。

质谱离子源温度200℃，接口温度200℃，溶剂切出时间3分钟，检测器电压1000v ，扫描范围30到1000。

2.3 实验方法

将10% H₂O₂10.00ml,10.00ml37％HCl，93^#汽油10.00ml加入圆底烧瓶中，置于恒温水浴中，保持35℃的反应温度，在磁力搅拌的作用下反应4.00h，反应结束后，取出反应物在室温下静置，分出油相，用10ml水洗三次，10.00ml N，N-二甲基甲酰胺洗三次，取上清液1.00ml用三氯甲烷定容至10.00ml，从中取0.20l按2.2仪器分析条件，用气质联用仪和气相色谱仪定性分析。

3 结果与讨论

3.1 色谱图

93^#汽油样品经氧化处理前后的色谱图见图1和图2，可以看出，汽油处理前后其主要成分未发生明显改变。

图1 93#汽油原油谱图

图2 93#汽油相谱图

3.2 93^#汽油成分分析

未经过氧化处理的汽油经过质谱检索得到的主要成分见下表1，从表1中我们可以发现，共检出74种有机物质，其中烷烃15种，烯和炔烃共20种，其它的有机物有39种，其主要成分为C₂-C₁₉烃类物质。

表1 93#汽油的主要成分分析

No. 相似度	保留时间(min)	分子式	分子结构
1 89	3.050	C₇H₁₆
2 93	3.145	C₇H₁₄
3 95	3.270	C₇H₁₄
4 89	3.390	C₁₃H₂₆
5 97	3.480	C₈H₁₆
6 93	3.565	C₇H₁₆
7 89	3.595	C₇H₁₂
8 95	3.645	C₇H₈
9 89	3.710	C₁₀H₂₀
10 94	3.775	C₈H₁₈
11 92	3.865	C₈H₈
12 96	3.905	C₈H₁₆
13 97	4.030	C₈H₁₆
14 95	4.060	C₈H₁₆
15 87	4.110	C₈H₁₄
16 93	4.145	C₈H₁₆
17 93	4.180	C₈H₁₈
18 96	4.225	C₈H₁₆
19 91	4.270	C₈H₁₄
20 88	4.320	C₉H₁₈
21 89	4.440	C₈H₁₆
22 87	4.485	C₁₉H₂₀
23 94	4.520	C₈H₁₆
24 91	4.565	C₁₂H₂₆O
25 83	4.615	C₁₀H₁₈O
26 91	4.650	C₉H₂₀
27 90	4.730	C₉H₁₈
28 89	4.805	C₈H₁₀
29 95	4.845	C₉H₁₈
30 96	4.915	C₈H₁₀
31 91	5.010	C₁₂H₂₄
32 95	5.105	C₉H₂₀
33 92	5.160	C₉H₁₈
34 94	5.205	C₈H₁₀
35 90	5.290	C₉H₁₈
36 93	5.375	C₉H₁₈
37 92	5.460	C₁₁H₂₄
38 94	5.540	C₉H₁₈
39 78	5.635	C₂₈H₃₀N₂
40 88	5.700	C₂₉H₄₀O
41 92	5.795	C₉H₂₀
42 92	5.915	C₁₀H₂₂
43 81	6.005	C₁₅H₁₃FO
44 96	6.095	C₉H₁₂
45 94	6.195	C₉H₁₂
46 91	6.255	C₁₂H₂₆O
47 93	6.290	C₁₀H₂₂
48 88	6.320	C₉H₁₂
49 93	6.375	C₁₀H₂₂
50 96	6.510	C₉H₁₂
51 88	6.565	C₁₃H₁₄
52 92	6.725	C₁₂H₂₆O
53 94	6.855	C₉H₁₂
54 87	6.995	C₉H₁₀
55 90	7.090	C₁₄H₃₀
56 85	7.220	C₁₀H₁₄
57 93	7.300	C₁₀H₁₄
58 85	7.430	C₁₁H₂₄
59 91	7.470	C₁₀H₂₂
60 88	7.530	C₁₀H₁₄
61 88	7.625	C₁₀H₁₄
62 85	7.865	C₁₀H₁₄
63 92	7.925	C₁₂H₂₆O
64 92	8.010	C₁₀H₁₄
65 94	8.050	C₁₀H₁₄
66 89	8.140	C₁₂H₂₆O
67 88	8.250	C₁₀H₁₂
68 91	8.365	C₁₀H₁₂
69 81	8.410	C₁₀H₁₄
70 77	8.510	C₁₁H₁₆
71 73	8.660	C₁₉H₃₉Cl
72 88	8.810	C₁₁H₁₄
73 80	8.920	C₁₁H₁₄
74 82	9.045	C₂₀H₄₁Cl

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

经过氧化处理后的93^#汽油经过仪器质谱检索出的主要成分见表2，可以从表2中得出，共被检测出91种物质，其中烷烃13种，烯烃和炔烃共有25种，其它有机物共有53种，其主要成分为C₂-C₁₉烃类物质。

No.	相似度	保留时间(min)	分子式	分子结构
1	89	3.050	C₇H₁₆
2	88	3.150	C₇H₁₄
3	96	3.270	C₇H₁₄
4	89	3.290	C₁₃H₂₆
5	97	3.485	C₈H₁₆
6	91	3.565	C₈H₁₆
7	89	3.600	C₇H₁₂
8	94	3.645	C₇H₁₈
9	89	3.715	C₁₀H₂₀
10	93	3.775	C₈H₁₈
11	92	3.865	C₈H₁₈
12	96	3.910	C₈H₁₆
13	90	4.005	C₈H₁₆
14	97	4.035	C₈H₁₆
15	96	4.060	C₈H₁₆
16	87	4.115	C₈H₁₄
17	93	4.150	C₈H₁₆
18	93	4.185	C₈H₁₈
19	96	4.230	C₈H₁₆
20	91	4.275	C₈H₁₄
21	88	4.320	C₁₁H₂₂
22	80	4.395	C₁₀H₁₈O
23	88	4.445	C₈H₁₆
24	87	4.485	C₉H₂₀
25	93	4.525	C₈H₁₆
26	91	4.570	C₁₇H₂₉F₅
27	82	4.620	C₁₁H₂₀
28	92	4.655	C₁₂H₂₄
29	90	4.735	C₉H₁₈
30	88	4.810	C₈H₁₀
31	94	4.845	C₉H₁₈
32	95	4.915	C₈H₁₀
33	83	4.975	C₉H₁₈O
34	91	5.015	C₉H₂₀
35	91	5.165	C₉H₁₈
36	93	5.205	C₈H₁₀
37	90	5.290	C₉H₁₈
38	93	5.380	C₉H₁₈
39	91	5.460	C₁₁H₂₄
40	89	5.505	C₉H₁₈
41	93	5.545	C₉H₁₈
42	78	5.640	C₁₄H₁₆O₂
43	88	5.705	C₁₉H₄₀O
44	91	5.800	C₁₉H₄₀
45	91	5.850	C₂₀H₄₀O
46	92	5.915	C₁₀H₂₂
47	79	6.010	C₁₄H₂₀O₃
48	96	6.100	C₉H₁₂
49	92	6.195	C₉H₁₂
50	91	6.260	C₁₂H₂₆O
51	93	6.290	C₁₀H₂₂
52	87	6.325	C₉H₁₂
53	93	6.375	C₁₀H₂₂
54	96	6.515	C₉H₁₂
55	85	6.565	C₁₀H₂₀
56	87	6.620	C₉H₁₈
57	91	6.725	C₁₂H₂₆O
58	94	6.855	C₉H₁₂
59	89	6.920	C₁₄H₃₀O
60	88	7.000	C₉H₁₀
61	91	7.090	C₁₅H₃₂
62	88	7.165	C₁₄H₃₀O
63	86	7.225	C₁₀H₁₄
64	93	7.300	C₁₀H₁₄
65	81	7.430	C₁₂H₂₆O
66	90	7.470	C₁₁H₂₄
67	89	7.535	C₁₀H₁₄
68	88	7.590	C₁₁H₂₄
69	87	7.630	C₁₀H₁₄
70	75	7.710	C₁₀H₁₈O₂
71	88	7.805	C₁₇H₃₃Cl
72	84	7.870	C₁₀H₁₄
73	91	7.925	C₁₂H₂₅I
74	91	8.010	C₁₀H₁₄
75	93	8.050	C₁₀H₁₄
76	88	8.140	C₁₂H₂₆O
77	87	8.255	C₁₀H₁₂
78	73	8.330	C₂₆H₄₆
79	91	8.370	C₁₀H₁₂
80	81	8.415	C₁₀H₁₄
81	72	8.515	C₁₁H₁₆
82	72	8.565	C₂₀H₄₁Cl
83	71	8.660	C₁₉H₃₉Cl
84	75	8.730	C₂₂H₃₃Cl
85	86	8.810	C₁₁H₁₄
86	75	8.925	C₁₁H₁₄
87	91	10.480	C₁₂H₃₆O₆
88	78	12.010	C₁₀H₂₂O
89	86	12.160	C₁₄H₄₂O₇
90	75	13.635	C₁₆H₅₀O₇
91	75	13.715	C₁₀H₂₂O

结论

经过对汽油及经氧化处理后的汽油进行色谱-质谱分析研究表明，得出原油中共74种有机化合物，而经过氧化反应后的柴油中共检测出91种有机化合物，在氧化前后的主要成分未见到明显变化。汽油经脱硫剂氧化后含氯的有机物未被检出，表明氯离子没有参与此反应。

参考文献

[1] 达建文,韩新竹,徐兴忠等. 催化裂化柴油选择性加氢脱硫催化剂的研制及性能评价[J].石油炼制

与化工.2002，33(7)：1-4.

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双氧水-盐酸-磷钨酸氧化脱硫对汽油成份的影响研究

1 前言

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.2 仪器分析条件

2.3 实验方法

3 结果与讨论

3.1 色谱图

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

结论

参考文献

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1 前言

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

2.2 仪器分析条件

2.3 实验方法

3 结果与讨论

3.1 色谱图

3.3 氧化处理后的汽油成分分析

结 论

参 考 文 献

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