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目 录

1 土壤有机质 1

1.1土壤、脱水污泥和底泥有机质介绍 1

1.2土壤有机质作用 1

1.3 土壤有机质测定方法 1

2 分析方法与材料 3

2.1供试样品 3

2.2高温外热重铬酸钾氧化——容量法 4

2.2.1方法原理 4

2.2.2主要试剂 4

2.2.3主要仪器 5

2.2.4实验步骤 5

2.2.5计算与分析 5

2.3低温外热重铬酸钾氧化——比色法 6

2.3.1方法原理 6

2.3.2主要试剂 6

2.3.3主要仪器 7

2.3.4实验步骤 7

2.3.5计算与分析 8

3 结果与讨论 9

3.1高温外热重铬酸钾氧化——容量法测定结果 9

3.2低温外热重铬酸钾氧化——比色法测定结果 11

3.3两种测定方法的对比分析 14

4.小结 16

参考文献： 16

致谢 18

重铬酸钾容量法和比色法测定土壤有机质的对比分析

马晓云

，China

Abstract : Soil organic matter is an important component of soil and has close relationship with the chemical properties of soil. Soil organic matter is the source of nutrition for plants and crops. It mainly composed of humus and some animal residues and it is an important indicator of soil fertility. By measuring the organic matter, the physical and chemical properties of the soil can be analyzed to provide data support for soil improvement. Therefore, the determination of the content of organic matter in soil is a very important test in soil analysis. There are a variety of measurement methods. Commonly used methods include potassium dichromate volumetric method, colorimetric method, cautery method, and subtraction method. In this study, eighteen samples of soil or sludge were used to determine the content of organic matter using the potassium dichromate volumetric method and colorimetric method. Calculate the mass fraction of organic matter in the sample measured by different methods and absolute phase difference, standard deviation, relative standard deviation, etc. of the measurement result we analyzed the consistency and precision of potassium dichromate volumetric and colorimetric methods. It is concluded that the consistency of the two determination methods is better, and the precision of the potassium dichromate volumetric method is better than that of the colorimetric method. We also conducted a comparative analysis of the above two methods, and obtained a correlation coefficient of 0.9323, indicating that the correlation between the two methods is relatively good. Finally, by analyzing and comparing the advantages and disadvantages of each aspect of the two detection methods, these two soil organic matter determination methods were comprehensively evaluated.

Key words: soil organic matter; organic matter determination; colorimetric methods; potassium dichromate volumetric method

1 土壤有机质

1.1土壤、脱水污泥和底泥有机质介绍

土壤有机质是植物的营养源头，可促进植物的生长发育成熟，影响土壤的理化性质，在一定含量范围内，土壤有机质含量越多，土壤肥力越大[1]。在农业土壤中，土壤有机质的来源较广，主要有农作物的根和收割后残留的茎、根系释放物、生活废水、土壤微生物和动物的遗骸、人为施用的各种有机肥料等等[2]。

本研究中还用到了污水厂脱水的活性污泥和河道底泥。脱水污泥是指湿污泥脱水后剩余的固体残渣，污泥脱水有机械脱水和自然脱水这两类方法，脱水污泥中有机质含量非常高，妥善处理的污泥回收利用率极高，对环境和农作物无威胁的脱水污泥可直接用作农田肥料。河道底泥是由沉积于河底的各种矿物、土、泥、沙和有机质等经由水体传输等混合而成。底泥中的有机质含量等指标可确定水体污染程度。在一定条件下，底泥中的有机、无机污染物会释放进入水体形成底泥污染。

1.2土壤有机质作用

土壤有机质在各个方面影响着土壤肥力，分为以下几个方面。一是给种植的作物提供养分。有机质的矿质化伴随着营养成分的不断地释放，供给了农作物和微生物的生长发育繁殖所需的元素。有机质分解产生的有机酸和腐殖酸，利于养分的有效化。二是有机质的固水和固肥作用。土壤有机质是亲水胶体，能吸取大量水分，尤其是土壤中的腐殖质，吸水率极大，保存阳离子养料的能力也极大，能提高土壤的固水能力、固肥能力和缓冲能力。三是生成团粒结构,改善土壤物理性质。有机质对沙土和黏土的作用，能改善土壤的固水性、通气性和透水性[3-5]。四是通过吸附和络合减少土壤中农药的残留毒素和重金属。

土壤有机质的组成包括三个部分：①保持原始形态的动植物遗体，它们分解得很少。②分解了一部分的动植物和微生物残体。③腐殖酸类物质，由有机质的分解再合成的性质稳定的高分子类化合物。分析测定土壤的有机质含量，包括了上述第一类的一部分和全部二、三两类，而上述三个部分在土壤理化性质上起重要作用，因此以此来说明土壤肥力特征是合适的[6]。

1.3 土壤有机质测定方法

测定土壤有机质的国标法为高温外热氧化-亚铁滴定法[7]。该方法危险系数高、产生污染较重，对实验员技术和环境条件要求高，且成本不低。该方法缺点是操作繁琐，消煮时要注意样品微沸的温度控制，准确控制沸腾时间（五分钟），要对滴定终点颜色突变把握准确。对于含有较多氯化物的土壤，氯化物也会与重铬酸钾反应，导致最终结果偏大。且油浴锅中的油或石蜡在加热时会散发出一些对实验者的身体健康产生危害有害的物质[8-9]。

土壤有机质测定方法主要分为两大类[10]：一类是燃烧法，主要有干烧法和灼烧法；第二类是化学氧化法，主要有湿烧法、重铬酸钾容量法和比色法。这两类方法是根据OC释放的CO₂的量或者是氧化OC所消耗的氧化剂的量来确定有机质含量的，是一种直接测定法。因此根据不同的检测原理，将现在的测定方法分为CO₂检测法、化学氧化法、灼烧法和光谱法等[11]。

TOC分析仪法是利用高精度的检测器收集样品在高温炉中分解释放二氧化碳，然后处理信号并转化为一个TOC值，再用该值乘以系数1.724(TOC与有机质转化系数)即得到土样有机质含量,它属于灼烧法[12]。TOC 分析仪法测定结果准确精密、操作简便、没有污染、能大批量测定，已被普遍采用，但1.724只是一个经验系数，根据土壤状况的不同系数也会有差异[9]。

水合热重铬酸钾氧化——比色法的原理是利用添加的重铬酸钾和浓硫酸遇水产生的热量，将有机质中的OC氧化，使Cr⁶ 还原成Cr³ ，用比色法测定呈现绿色的Cr³ ，以葡萄糖溶液作标曲，计算有机质含量[13]。该法所用试剂简单工序简化,适合大批量样品同时测定，且氧化条件易于控制,能减小误差[14]。

烧失量法的原理利用烘干土样在高温灼烧下烧失有机质的质量差进行分析的，但该法容易受到水分的影响。Heiri等的实验表明该法测定沉积物有机质含量时数据波动较小。当灼烧温度为550℃时需要灼烧四小时，当灼烧温度为950℃时需要灼烧两小时[15-16]。但是采用的灼烧温度、时间的不一样，使得测定时的分析条件难以控制，导致测定结果的准确度较低。不同实验中所获得的数据可比性并不大[17]。

随着光谱技术的发展及对土壤的深入探究，发现通过分析土壤有机质光谱特征，可预测土壤的有机质含量。相对于直接测定法，土壤光谱法是一种间接的测定方法。

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