论文总字数：23605字

摘 要

研究了小麦中19种农药（百菌清、三唑酮、异菌脲、甲氰菊酯、咪鲜胺、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、乙烯菌核利、腐霉利、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、苯醚甲环唑、氟虫腈、哒螨灵、嘧霉胺）的多残留检测方法。样品采用固相萃取和优化后的QuEChERs方法进行前处理，经气相电子捕获检测器和气质联用设备检测。结果表明，固相萃取气相电子捕获检测器检测小麦样品中15种农药在加标水平为0.025-0.25 mg/kg时，平均回收率为79~106%，相对标准偏差为0.6%~9.5%，定量下限为0.9~7.2 ug/kg；分散固相萃取气质联用检测小麦样品中4种农药在在加标水平为0.1-0.5 mg/kg时，平均回收率为76.8~101.2%，相对标准偏差为0.87%~14.31%，定量下限为2.1~8.4 ug/kg，达到我国MRLs标准。

关键词：小麦；多残留；固相萃取；QuEChERs；气相电子捕获器；气质联用

Multi-residues Analysis of Nineteen Pesticides in Wheat by Gas Chromatography

Abstract

窗体顶端

To study the multi-residue analytical methods of 19 pesticides in wheat,including Chlorothalonil, Triadimefon, Iprodione, Fenpropathrin, Prochloraz, Cyfluthrin, Flucythrinate,tau- Fluvalinate, Vinclozolin, Procymidone, Bifenthrin, Cyhalothrin, Cypermethrin, Fenvalerate, Deltamethrin, Difenoconazole, Fipronil, Pyridaben, Pyrimethanil.The pretreatment of samples were performed by SPE and modified QuEChERs sample preparation combined with GC-ECD and GC-MS.The results showed that the average recoverious of 15 pesticides at spiked levels of 0.025~0.5mg/kg ranged from 79% to 106% with relative standard deviations of 0.6%~9.5% by SPE-GC-ECD,and 0.1~0.5mg/kg,76.8%~101.2%,0.87%~14.31%by d-SPE-GC-MS.The limits of quantitation for all of 19 pesticide residues in wheat were lower than their MRL(set by China）.

Keywords: Wheat;Multi-residue;SPE;QuEChERs;GC-ECD;GC-MS

目 录

摘 要 I

Abstract II

目 录 III

引 言 1

第一章 文献综述 2

1.1 农药使用与危害 2

1.2 前处理技术 2

1.2.1 样品提取 3

1.2.2 样品浓缩 4

1.2.3 样品净化 5

1.3 SPE固相萃取技术 5

1.3.1 概念与原理 6

1.3.2 与传统方法相比的优缺点 6

1.3.3 基本操作步骤 6

1.3.4 SPE填料 7

1.3.5 SPE发展历史与现状 7

1.4 QuEChERs农药多残留分析方法 7

第二章 实验部分 9

2.1　仪器与试剂 9

2.2　GC-ECD检测小麦中15种农药 9

2.2.1 农药标准样配制 9

2.2.1 仪器条件 9

2.2.2 弗罗里硅土SPE分析处理 10

2.3 GC-MS检测小麦中5种农药 10

2.3.1 农药标准样配制 10

2.3.2 仪器条件 10

2.3.3 石墨化炭氨基柱SPE分析处理 11

2.3.4 QuEChERs分析处理 11

第三章 结果和讨论 12

3.1 GC-ECD检测小麦中农药实验分析(SPE) 12

3.1.1 水量对照实验 12

3.1.2 盐对照实验 13

3.1.3 加标回收试验结果 13

3.1.4 准确度分析 14

3.2 GC-MS检测小麦中农药实验分析（SPE） 18

3.2.1 加标回收试验结果 18

3.2.2 准确度分析 19

3.3 GC-MS检测小麦中农药实验分析（QuEChERs） 19

3.3.1 实验条件优化 19

3.3.2 加标回收试验结果 20

3.3.3 准确度分析 20

3.4 结论分析 23

3.5 实际应用 24

致 谢 25

参考文献(References) 26

附录A：GBT 19649-2006 检测方法 27

附录B：19种农药具体信息及检出要求 28

引 言

小麦是一种基础作物，在我国现行的对小麦中农药残留检测标准有GB/T 19649、GB/T 20770、GB/T 5009.175等，这些国家标准中推荐的检测方法操作繁琐，溶剂消耗量大，与农药残留检测研究的方向：少溶剂化、无溶剂化、步骤简单化相违背。在实际工作中我接触到了当前热门的SPE固相萃取技术，快捷、高效是此法的显著优点，结合气相色谱检测器（ECD、GC-MS）之后，在水果、蔬菜样品分析中效果尤为出色。特别还有美国研究者开发的QuEChERs方法，能将前处理过程大大简化尤甚于SPE。如果把这些高效的方法应用到对小麦的检测中去，必将大大提高检测效率并节约成本。国内外已有研究者在这方面做出探索，但方法仍旧不完善，我国在这方面也并未有相关标准出台。本次研究比较了SPE固相萃取与d-SPE分散固相萃取技术在小麦检测中的优劣并优化了部分参数，为小麦中农残检测和评价等相关工作提供参考。

第一章 文献综述

1.1 农药使用与危害

农药作为农业生产的重要投入物品，对农业发展和人类粮食的供给做出了重大贡献，农药在当前仍然是防治农作物重大生物灾害、保障农业丰收必不可少的生产资料^[1]。农药按使用作用分为以下几方面：一，杀虫剂，减少螨虫、蚜虫、线虫、昆虫等对农作物的破坏；二，杀菌剂，防止微生物侵染农作物的根、茎、叶导致腐烂；三，除草剂，抑制杂草生长；四，脱叶剂，去除过多的花、叶等分走养分；五，植物生长调节剂，运输过程中控制植物性产品的生长和成熟等^[2]。

作为一个农业大国，我国每年重大病虫害发生面积为4.0亿-4.3亿公顷，防治面积4.2亿-5.0亿公顷。通过使用农药挽回粮食损失5800万吨、棉花150万吨、油料230万吨、蔬菜5000万吨、水果600万吨^[3]。与此同时，近几年我国农业生产产值占GDP的9%-10%。约为4万亿，在世界农业GDP中所占比例从2000年14.34%迅速增长到2010年的19.51%^[4]。在此之中，农药的贡献是显而易见的。

剩余内容已隐藏，请支付后下载全文，论文总字数：23605字