论文总字数：24347字

摘 要

ABSTRACT 2

1. 绪论 3

1.1研究背景 3

1.1.1奥氏体不锈钢的成分 3

1.1.2奥氏体不锈钢的性能 3

1.1.3奥氏体不锈钢的应用 4

1.2奥氏体不锈钢的晶间腐蚀 5

1.2.1晶间腐蚀简介 6

1.2.2晶间腐蚀机理 5

1.3不锈钢的敏化 8

1.3.1敏化的概念 8

1.3.2电化学动点位再活化 8

1.4晶界特征分布优化 9

1.4.1晶界特征分布优化的概念 9

1.4.2晶巧特征分布优化的微观机制 10

1.4.3电子背散射衍射技术（EBSD）的原理 12

1.5课题研究的目的、内容和意义 12

2. 实验方法及原理 15

2.1电化学动电位再活化法（DL-EPR）检测晶间腐蚀敏感度 15

2.1.1实验材料与设备 15

2.1.2实验方法 15

2.2奥氏体不锈钢的形变热处理及EBSD表征 15

2.2.1实验材料与设备 15

2.2.2实验方法 16

3. 敏化处理对321不锈钢晶间腐蚀的影响 19

3.1敏化处理时间对321不锈钢晶间腐蚀的影响 19

3.2敏化处理温度对321不锈钢晶间腐蚀的影响 19

3.3草酸电解法金相腐蚀 20

4. 形变热处理对321不锈钢晶界特征分布的影响 22

4.1形变热处理对321不锈钢晶界特征分布的影响 22

4.2形变热处理对321不锈钢再结晶分数的影响 26

4.3形变热处理对321不锈钢Σ3晶界所占比例的影响 27

4.4再结晶分数对321不锈钢Σ3晶界所占比例的影响 28

5. 结论 31

致谢 32

摘 要

本实验证了采用电化学动电位再活化法（DL-EPR）检测321奥氏体不锈钢敏感度的可靠性，测定了试样在不同敏化温度和敏化时间下的晶间腐蚀敏感度。采用变形量分别为4.5%、6.5%、8%、12%、18%、30%、50%的冷轧与 900℃退火后淬火的形变热处理工艺，对321奥氏体不锈钢的晶界特征分布进行优化，并研究了晶界特征分布优化的机理。

研究表明，采用草酸电解后金相组织观察法分析晶间腐蚀程度，与DL-EPR法测试结果一致，验证了双环EPR法能检测不锈钢的晶间腐蚀敏感性。321奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度临界温度为700℃。低于临界温度，晶间腐蚀敏感度随着敏化温度的升高而升高；当敏化温度高于700℃，晶间腐蚀敏感度随着敏化温度升高而降低。随着敏化时间的延长，Cr₂₃C₆的析出量逐渐增加，321奥氏体不锈钢的耐晶间腐蚀性能降低。不同应变量变形试样退火处理，随着退火时间的增加，每个晶粒中的Σ3晶界数量逐渐增加，在形态上弯曲的晶界逐渐增多。冷轧321奥氏体不锈钢在退火过程中发生了局部再结晶，首先产生了以特殊晶界等低能量晶界为主的小晶粒群，随着退火时间的延长，小晶粒群中能量较高的大角度晶界开始迁移并消失，最终材料的特殊晶界比例得到了提高。冷变形321奥氏体不锈钢中，Σ3晶界比例与再结晶分数近似正相关，再结晶完成程度越高，其Σ3晶界比例越高。再结晶分数达80%以上的试样中，Σ3晶界比例可达近60%。

关键词：奥氏体不锈钢；晶界特征分布；特殊晶界；敏化；形变热处理

ABSTRACT

The experiment has confirmed the reliability of the method that detect the intercrystalline corrosion sensitivity of 321 austenitic stainless steel using electrochemical electrodynamic potential reactivation (DL-EPR) and measured the intergranular corrosion behaviour of the samples at different sensitizing temperature and time. The grain boundary characteristic distribution of 321 austenitic stainless steel was optimized by the deformation heat treatment，which process is respectively 4.5%, 6.5%, 8%, 12%, 18%, 30%, 50% cold rolling and quenching after annealing at 900 ℃. And the mechanism of grain boundary characteristic distribution optimization was studied. The experimental data shows that the DL-EPR method can quantitatively and qualitatively detect the intergranular corrosion sensitivity of stainless steel. When annealing time is 72h for the sample which thickness is 6.5% decrease, the proportion of special grain boundary is the highest (61.8%) and the large angle random grain boundary network is interrupted. The mechanism of optimization of grain boundary characteristic distribution is that local recrystallization occurs in the annealing process of small deformed specimens. First, small grain groups with special grain boundaries and low energy grain boundaries are produced. Then large angle grain boundaries with higher energy in small grain groups begin to migrate and disappear, and the proportion of special grain boundaries of materials is increased.

Keywords：Austenitic stainless steel; The character distribution of grain boundary; Special boundaries; Thermo-mechanical processing; Sensitization

第一章 绪论

1.1研究背景

1.1.1奥氏体不锈钢的成分

根据国家标准(GB/T 20878-2007)，321不锈钢成分(质量分数，%)为：碳C:≤0.08、硅Si:≤1.00、锰Mn:≤2.00磷P:≤0.045、硫S:≤0.030、镍Ni:9.00~12.00、铬Cr:17.00~19.00、钛Ti:≥5×C%、。^[1]

本实验中使用的是由武进不锈钢股份有限公司提供的，TP321奥氏体不锈钢样品，成分与321不锈钢略有不同，含有铜、钼、氮三种元素。具体成分如下表所示（余量为铁）：

表1 TP321奥氏体不锈钢试样成分表

由于武进不锈钢股份有限公司提供的样品为钢管，不是板材，只能切出较薄的试样（4mm）。无法切出压缩、拉伸所需的标准试样，只能进行轧制变形。

1.1.2奥氏体不锈钢的性能

从结构上来看，工程材料很多都是多晶体,材料的抗腐蚀性能与其显微组织和晶界特性有着非常紧密的联系。如晶间腐蚀、断裂、合金及杂质元素的偏聚、蠕变等问题,都会受到晶界结构特征的影响^[2]

321不锈钢为Ni-Cr-Ti型奥氏体不锈钢，性能与304相似。但304不锈钢中的铬元素易沿晶界生成铬的碳化物，导致沿晶界形成贫铬区，从而发生沿晶腐蚀^[3]。加入了金属钛后，其中形成的碳化钛（TiC）有效的控制了铬的碳化物的的形成。因此，其性能得到进一步提升，具有了更好的耐晶界腐蚀性及高温强度。

同时，重合位置点阵（CSL）晶界具有晶界能低、晶界偏聚程度轻微、晶界扩散率低、沿晶析出几率小、迁移速率小等重要特性，由于321不锈钢内有较多重合位置点阵晶界，这进一步解释了为什么它具有较高的抗晶界腐蚀能力，还解释了为什么它具有优秀的高温抗蠕变形能。^[4]

除此之外，321不锈钢还具有的优异的加工性能、力学性能，如耐磨蚀性、抗高温应力破断性能等。

如图为利用计算材料学知识，根据TP321奥氏体不锈钢成分模拟的相图。

图1 TP321奥氏体不锈钢模拟相图

1.1.3奥氏体不锈钢的应用

作为一种热强钢种,321不锈钢具有较好的高温强度及低的高温蠕变速率等特殊性能。在高温下可服役较长时间，因此常被用于核电站的建设。^[3]

同时，321不锈钢也具有较其它不锈钢，更为优秀的抗腐蚀能力。它能够在不同浓度、不同温度的有机酸和无机酸中,服役而不被腐蚀。在氧化性介质中，其也具有良好的耐磨蚀性能。故321不锈钢也常用于制造耐磨酸容器和耐磨设备的衬里、输送管道。

除此之外，321不锈钢还具有的优异的高温应力破断性能及高温抗蠕变形能。其应力机械性能都优于304不锈钢。适宜做高温下使用的焊接构件。

奥氏体不锈钢在不同温度下，均表现出优异的抗蠕变形能、抗疲劳性能以及抗腐蚀性能，综合力学性能强（强度高、塑性好、低温韧性好、高温强度高等等）、可焊接性能好且易于加工、对环境污染也较小，故被广泛的应用于石油、化工等产业，也常被用于生产接触带放射性液体的管道系统，耐磨酸容器和耐磨设备的衬里、输送管道。故奥氏体不锈钢往往服役环境为高温、高压、辐射以及腐蚀性水环境。

由于TP321奥氏体不锈钢相较于其它牌号的不锈钢，有更优异的抗腐蚀性，常被用于对晶界腐蚀有较高要求的化工、煤炭、石油甚至航空等领域。奥氏体不锈钢应用极为广泛。不论是建材耐热零件如燃炉管道，是野外露天机器，锅炉外壳，热交换器，还是“高精尖”如航空器，都会用到奥氏体不锈钢。

1.2奥氏体不锈钢的晶间腐蚀

1.2.1晶间腐蚀简介

根据不锈钢的腐蚀形态，可以把其腐蚀类型分为两类：全面腐蚀、局部腐蚀。全面腐蚀发生在金属表面上，材料会因大面积、均匀性腐蚀而破坏，会降低工件的使用寿命，危害性很大。局部腐蚀是发生在工件表面很局部的地方，主要包括晶间腐蚀、缝隙腐蚀、应力腐蚀、点蚀等^[5] 。

在特定的腐蚀环境中，金属裂纹会沿着或紧挨着晶界发生和发展而产生晶间腐蚀，材料因局部腐蚀而被破坏。不锈钢发生晶间腐蚀时，一般会在一定的环境下，一是有即特定的腐蚀氛围，如各种有液体的环境，主要包括以下几个方面：潮湿大气、电解质溶液、过热水蒸气、溶融金属、高温水等易发生化学反应的环境；另外是材料本身的结构问题，如晶界和晶粒内部化学成分不均匀，从而形成了电势差，可以构成腐蚀微电偶，导致发生电化学腐蚀^[5-7] 。

烙炼、焊接和热处理等过程也会因为金属材料在成分、结构上的不均匀使材料力学性能下降，还会进而导致晶界及其附近区域与晶粒内部存在电势差，从而发生电化学腐蚀^[6] 。在特定介质的作用下，晶间腐蚀一般会从金属材料的表面发生，之后腐蚀会沿着晶界，向内部发展，使晶粒间的结合力大大丧失，导致材料的强度会瞬间几乎完全消失。搜索文献中被破坏工件的图片可以发现，发生晶间腐蚀后，我们的肉眼是很难观察出来的，外形尺寸上并不会有明显变化，有时材料表面仍能保持金属光泽，极其不易被察觉，但是，设备零件已经被破坏。所以，有些经受晶间腐蚀的不锈钢材料，外表虽然还光亮如新，但是由于发生晶间腐蚀，被腐蚀的部位相邻晶粒之间丧失了结合力，材料的强度大大降低，甚至降低为零。在外力作用下，极易产生裂纹并不断地扩展甚至断裂，甚至轻轻敲击即可碎成细粉。如果承受重载的零件发生晶间腐蚀，零件往往会被瞬间破坏，从而导致设备失效甚至发生伤亡事故，具有极大的危害性。因此，晶间腐蚀是一种危害性很大的局部腐蚀[7]。奥氏体不锈钢晶间腐蚀的研究也是近些年来的研究热点[7]。

1.2.2晶间腐蚀机理

到目前为止，有很多学者提出了阐明发生晶间腐蚀的原因和理论模型。其原因是发生的晶间腐蚀现象比较复杂多变，所以有很多研究者提出了许多的不同的意见，这样就形成了多种关于晶间腐蚀机理的讨论和理论模型。

在晶间腐蚀理论中，大概有以下几种机制：（1）贫铬机制（2）第二相析出机制（3）晶界吸附机制。^[7-9]

如下图所示的贫铬机制，贫铬机制又被很多学者称为贫乏机制。换句话说，在某个确定的温度下，比如600摄氏度时，奥氏体的固溶度一般会小于0.02%。然而在某些时候使用奥氏体不锈钢材料时，要对奥氏体不锈钢材料进行工艺加工，比如热处理和焊接，那么热处理和焊接的温度一般都比较高，会达到700摄氏度左右。然而当碳元素在奥氏体不锈钢中的含量大于或等于0.02%时，如果在此时把奥氏体不锈钢放在400到850℃温度区间进行加热，那么超过固溶度的碳就会从奥氏体中以析出相的形式析出来。由于铬对碳的高亲和力,在足够的温度进行高温退火时，铬往往会以结合碳生成铬碳化物(Cr₂₃C₆)的形式析出。形成铬碳化物必然会导致附近的铬被消耗。除此之外，有很多学者研究表明Cr元素在晶界中很容易扩散，而且它的扩散速度比在基体中的扩散系数要快。所以有这样的结论可以得到，在析出相某个确定的温度下，碳原子在奥氏体相中遇到的各种杂质对其产生的阻力很小，另外值得注意是铬原子受到各种杂质对它产生的阻力很大，这换句话说，Cr原子扩散后，其浓度不能马上得到充满，这样导致的结果就是Cr原子的含量比较低，一般会低于平均的铬含量，也就是12%左右，这样的过程就会导致贫铬区的形成。

由于晶界处的晶格错位会引起局部结构紊乱和过剩能量，晶界是首先生成沉淀的部位。所以沿着晶界的沉淀物附近，铬通常会最先从的基体区域耗尽。

在这种情况下，含铬的析出相以及贫铬区就会被腐蚀环境所包围，从而导致贫铬区含有的电势一般较大，那么贫铬区就相当于电极的阳极；另一方面对于铬元素含量较高的区域的化学性质不活跃，也就是说铬元素含量较高的区域会处于

图2 贫铬引起晶间腐蚀示意图

第二相析出理论：σ相（Fe、Cr金属间化合物）沿晶界析出引起晶间腐蚀。

晶界吸附理论：杂质元素（硫、磷）沿晶界产生电化学侵蚀，造成晶界吸附性溶解。这些腐蚀机理都是跟晶界的一些行为有关，主要解释了低碳、超低碳钢发生晶间腐蚀的原因。

近些年来，提高不锈钢耐晶间腐蚀的措施有：采用低碳材料、固溶处理、加入Ti、Nb元素、晶界特征分布优化等。对于一般的不锈钢：低碳可以避免形成铬的碳化物，使晶间腐蚀敏感性降低。但是，碳含量较低的情况下，不能保证高温强度，不适用于奥氏体不锈钢。采用固溶处理的方式，可以使晶界碳化物重新溶解于奥氏体组织中，从而避免晶界腐蚀的发生。但是，固溶处理不能改善敏化温度区间材料晶界析出，也不能从根本上解决工业使用中的晶间腐蚀问题。Ti、Nb是强碳化物形成元素，与C亲和力比Cr大，形成稳定碳化物，避免析出Cr₂₃C₆，可以防止晶间贫铬，但会提高生产成本。低ΣCSL晶界结构有序，晶界能低，性质特别稳定。作为从根本上解决晶间腐蚀的途径，晶界工程应运而生。

1.3不锈钢的敏化

1.3.1敏化的概念

关于奥氏体不锈钢的敏化现象，其本质就是在热加工、焊接、高温环境的使用中，达到过饱和固溶的奥氏体不锈钢，铬元素很容易从奥氏体不锈钢材料中以析出相的状态的析出，也就是形成铬的碳化物，从而导致形成铬含量比较高和比较低的区域区，也就是贫铬区的形成，那么贫铬区由于铬的缺乏，在化学反应过程中，很难形成类似三氧化二铝这样的致密的保护层，这样就会导致造成奥氏体不锈钢材料的晶界对腐蚀产生敏感，也就是产生了敏化现象。敏化处理常被是用来衡量奥氏体不锈钢晶界腐蚀倾向。敏化的具体例子有：304L不锈钢是一种有抗腐蚀性能的奥氏体不锈钢，通常极难腐蚀，腐蚀速率缓慢。但是，在500-800℃退火后，由于富铬沉淀物的生成，晶界附近的铬被耗尽，所以304L不锈钢对晶间腐蚀非常敏感。^[10-14]

1.3.2电化学动点位再活化

如1.2章所介绍的，当材料产生晶间腐蚀后，虽然外形尺寸不会有明显改变，表面上看不到破坏的迹象，难以凭借肉眼察觉，但其强度已几乎完全丧失。一般来说，在工程应用中，不锈钢的腐蚀破化产生的危害非常严重，那么保证不锈钢材料的完好性能就显得尤为重要，所以对于如何测定晶界腐蚀，如何找出晶间腐蚀的温度、时间，确定晶间腐蚀的程度的方法、手段就显得格外重要。目前在科研中，一般采用草酸腐蚀溶液，先用草酸腐蚀电解，然后用金相显微镜观察观察金相，然而这种检查方式显然无法满足当下的需求。而电化学动电位再活化法（EPR）具有诸多优点，效率高、稳定性好、准确率高。所以用电化学动电位再活化法来检测晶间腐蚀的敏感程度是非常好的方法。^{[15, 16]}

电化学动电位再活化法的原理是当比较致密的氧化膜在不锈钢表面形成后，也就是说不锈钢材料钝化后会再次出现活化的现象；更重要的是钝化的氧化膜被击穿过程中，电极电位和电流密度的变化跟材料中的元素含量有密切关系，从而很好的表征钢的敏化现象。当某些试样没有敏化时，在腐蚀环境的包围下，不锈钢材料的表面将形成类似三氧化二铝样的氧化膜；而某些试样经过经敏化处理后，由于发生了敏化现象，因为晶界出铬元素含量很低，几乎不会形成致密的氧化膜。当加电压继续增加和扫过铬元素含量很低的区域时，该区域将优先受到腐蚀破化，使得再活化电流增高。利用这一性质可判断钢的敏化程度^{[15, 16]}

1.4晶界特征分布优化

1.4.1晶界特征分布优化的概念

要了解晶界特征分布（GBCD，及Grain Boundary Character distribution），我们首先需要理解最常见的两个专业术语——是重合位置点阵(CSL,即Coincidence Site Lattice)和点阵重合密度（Σ）。

Dan提出^[10]对于特定的取向差，两点阵相对取向位置一定，沿公共轴旋转点阵1，即可得到点阵2，第一个晶体的晶格位置的相关部分(例如，至少每第30个原子)可能会叠加在第二晶体的晶格位置上。晶体内两点阵重合位置的点阵是具有周期性的超点阵，叠加点的晶格称为重合位置点阵，也就是CSL。

CSL取向差是根据CSL单元格体积与晶体点阵单胞体积Σ来分类的。Σ是CSL晶胞体积与晶体点阵单胞体积之商。边界中的许多原子可以属于两个晶粒的晶格，但低Σ(Σ≤29)的晶界被认为是具有特殊性质的边界。最突出的CSL取向差是Σ3(60lt;111gt;)，它对应于面心立方(FCC)晶体结构中母晶和孪晶之间的取向差。Σ3退火孪晶在SFE较低的FCC合金中尤为常见，（如这里研究的304L不锈钢，SFE极低，约为20mJm-2[12]）。

1984年，Watanabe首次提出了“晶界设计与控制”的概念，他指出除了控制晶粒尺寸、取向和形状等重要因素外，在中増加或改变的数量和分布，会使合金的整体性能得到改善，包括提高对晶间腐蚀的抗力。^[3]

现代的晶界工程(GBE)通常依靠众多的孪晶来提升低位错能金属和合金抗腐蚀性。具体的优化手段有通过增加低Σ重合位置点阵晶界（特殊晶界）比例，优化材料的晶界特征分布，达到改善金属材料的抗晶间腐蚀性能的目的。^{[4, 17]}

从几何学的角度出发，按照相邻晶粒间的晶体学取向关系可将晶界分为小角度晶界（LAGB即Low Angle Grain Boundary）和大角度晶界（HAGB即High Angle Grain Boundary）。小角度晶界也可以称为晶界，相邻两晶粒的位相差取向差小于15°或10°。大角度晶界取向差大于15°。而大角度晶界又可分为普通大角度晶界和重合位置点阵晶界。与一般大角度晶界相比，重合位置点阵晶界具有晶界能低、晶界偏聚程度轻微、晶界扩散率低、沿晶析出几率小、迁移速率小等重要特性，因此具有高的抗晶界腐蚀能力和低的高温蠕变速率等特殊性能。

在Watanabe提出这一概念之后，学术界陆续提出了新的思想和见解，晶界工程得到迅速发展。目前，晶界特征分布优化广泛应用于多种低层错能的金属材料如：奥氏体不诱钢、铅合金镍基合金中，并在提高材料的晶间腐蚀、晶间断裂、合金及杂质元素的偏聚、蠕变等与晶界相关的性能方面取得了成功。

杨辉等通过拉伸变形5％及1100℃退火30min的晶界工程(GBE)处理工艺,将304奥氏体不锈钢低∑重合位置点阵(CSL)晶界比例提高到75％。[4]

1.4.2晶界特征分布优化的微观机制

另外，背散射电子的信息源来自于几个纳米、微米的样品表层。因此，只能用于晶粒尺寸大于几个微米的样品分析。对于晶界恃征分布优化的微观机制，目前说法有很多种，主要有以下几类观点^{[7-9, 18, 19]}。

（1）Dan等人^[10]提出了“Σ3再生机制”。根据Σ3*Σ3=Σ9的关系，两个已存在的孪晶，在晶界迁移过程中，孪晶会发生交互作用，从而形成Σ9晶界（38.9lt;110gt;) (二级孪晶晶界)，这时会形成Σ3-Σ3-Σ9三叉角，从而使整体晶界能量更低，从而提高晶界的稳定性。当Σ9晶界遇见其他Σ3晶界时，将生成Σ3或Σ27晶界(Σ27a(31.6lt;110gt;)和Σ27b(35.4lt;210gt;))(三级孪晶晶界)，此晶界为非共格Σ3，具有更高的可动性，迁移过程中可以消耗更多的能量，使晶界处能量更低，材料稳定性更高；这种Σ3晶界的生成方式，称为“Σ3再生机制”。

（2）Randle^[3]提出的Σ3再激发模型与“Σ3再生机制”有相似之处。模型原理为：再结晶时，随着Σ3晶界长大，两个共格Σ3晶界相遇后产生交互作用生成新的Σ9晶界，并且形成Σ3-Σ3-Σ9型三叉角。Σ9与Σ3晶界相遇后会产生交互作用形成一个新的非共格Σ3晶界。而此时形成的非共格Σ3晶界可动性更高，更容易消耗更多的能量从而继续迁移。直到与其它晶界相遇，这样循环可以耗尽驱动力，从而使材料整体能量更低。此再结晶和晶粒长大过程会使材料中Σ3ⁿ晶界的比例不断的提高。其模型可靠性依据为，在低ΣCSL晶界比例很高的材料中，Σ3晶界比例很高，而Σ27晶界比例却较低，因此可以推测Σ9晶界与Σ3晶界反应并未生成Σ27晶界，而是Σ3晶界。

根据这个模型，非共格Σ3晶界是由两次晶界反应而得的。按照这个推测，非共格Σ3晶界的形成必须有大量的共格Σ3晶界频繁的相遇及反应，而共格Σ3晶界本身能量很低、比较稳定，不容易迁移。因此这个模型仍然存在不能解释不到位之处。

（3）Kumer等^[19]提出了“高ΣCSL晶界分解模型”，该模型认为，中低层错能的面心立方金属材料中，一些高ΣCSL晶界（如Σ51、Σ87和Σ243等）在中等形变、高温退火过程中，会分解产生大量的低Σ值等特殊晶界，从而材料中的低ΣCSL晶界比例大幅度提高。根据该理论，对样品进行小变形（2%-4%）、在接近再结晶的较低温度下进行长时间退火，应变将会诱发晶界迁移，从而实现合金的晶界特征分布优化。

（4）Shimada等人提出了“特殊晶界片段”模型，该模型认为：晶界特征分布优化主要是引入退火孪晶的低能特殊晶界片段，特殊晶界片段的引入会阻断一般大角度晶界的网络连通性，阻碍腐蚀裂纹的扩展和传播。

（5）王卫国等人^[19]提出了“非共格Σ3晶界迁移反应模型”，该模型认为再结晶退火过程中会形成大量非共格Σ3晶界，这种非共格Σ3晶界是弯曲并且可迁移的。而大量非共格可迁移Σ3晶界的形成是提高面心立方低层错能金属低ΣCSL晶界比例的根本。在再结晶退火过程中，优先形成的是与基体保持Σ3取向关系的再结晶晶核，这种晶核与变形基体之间的界面是非共格Σ3晶界，其可动性很高。这种非共格Σ3晶界的迁移，导致彼此相遇，发生交互作用可以生成Σ9或Σ1晶界，和Σ3或Σ9等晶界相遇发生交互作用而生成Σ27和Σ81等晶界。该模型与Randle等提出的模型类似，即在形变基体中形成的再结晶晶核之间必须有特定的取向关系。要满足这种关系，变形后相邻晶粒之间的取向必须接近一致，只有这样，两个与形变基体有Σ3取向差关系的再结晶晶核之间才会有特定的取向关系，它们相遇后才有可能会产生Σ9晶界。

然而，以上的几种晶界特征分布优化微观机制的模型没有实质性的证据来证实，都只是基于某几条晶界的微观分布或形态进行推测。因此需要更深入的研究来加判断。

晶界工程的中心思想是，对中低层错能的面心立方金属采用一定的处理工艺，工艺处理过程使材料发生形变和再结晶，继而通过一般大角度晶界的迁移、合并、分解诱发，从而形成大量的Σ3、Σ9及Σ27等退火孪晶界，提高合金特殊晶界比例。高比例的特殊晶界可以有效地打断一般大角度晶界网络连通性，形成大尺寸互成Σ3ⁿ（n＝1，2，3…）界面的晶粒团簇，有效阻断一般大角度晶界失效行为。

1.4.3电子背散射衍射技术（EBSD）的原理

作为多晶材料的薄弱环节，晶界的抗晶间破坏能力是晶界工程领域一直关注的重点。^[20]对不锈钢的3D晶界网络进行表征分析使用FEI Sirion场发射扫描电镜和EDAX-TSL公司的电子背散射系统相结合，分析冷轧再结晶过程中321奥氏体不锈钢晶界特征分布变化。

电子背散射衍射(EBSD，即Electron Backscattered Diffraction)，一般都是装配在扫描电子显微镜(SEM)上。EBSD的主要特点是除了扫描电子显微镜常用功能之外，可以进行空间分辨率亚微米级的衍射^[21-24]。

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