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目 录

一、引言 3

（一） 氧化锌及其制备方法 3

1 氧化锌的基本性质 3

2 氧化锌的制备 3

（1） 直接沉淀法 4

（2） 均匀沉淀法 4

（3） 微乳液法 4

（4） 水热法 4

3 氧化锌的应用 4

（1） 橡胶轮胎行业 4

（2） 涂料 4

（3） 磷化液 5

（4） 隐身技术―雷达波吸收材料 5

（二） 羰基铁简介 5

1 羰基铁的性质 5

2 羰基铁的应用 5

（1） 铁粉芯 5

（2） 金刚石工具 5

（3） 营养补铁 5

（4） 传统粉末冶金及注射成型 6

（5） 金刚石触媒 6

（6） 隐身材料 6

（7） 农业上的应用 6

2 羰基铁的生产 6

（三） 红外线与红外隐身原理 6

1 红外线概念 6

2 红外隐身原理 7

3 红外隐身材料种类 7

（1） 控温材料 7

（2） 红外迷彩 7

（3） 低红外发射率材料 7

4 红外发射率 8

（1） 发射率 8

（2） IR-2型双波段发射率测量仪简介 8

（3） 发射率测量原理 8

二、课题提出及意义 8

三、实验部分 8

（一） 氧化锌和氧化锌/羰基铁复合材料的制备 8

1 化学试剂 8

2 主要仪器 9

3 实验过程 9

（1） 氧化锌的制备 9

（2） 氧化锌/羰基铁复合材料的制备 9

（3） 红外发射率测定 9

（二） 实验结果与分析 9

1 XRD分析 9

2 SEM与TEM形貌分析 10

（1）不同形貌的羰基铁粉SEM分析 10

（2）氧化锌/羰基铁复合材材料TEM分析 10

3 发射率结果分析 11

四、总结 11

参考文献 12

致谢 13

磁性氧化锌复合材料的制备和红外发射率研究

蔡冉

，China

Abstract: This paper firstly introduces the preparation method and application of magnetic zinc oxide composite and the measurement principle of infrared (IR) emissivity, and then synthesized the carbonyl iron composite material coated with zinc oxide by hydrothermal method. The samples were characterized by electron microscope and X-ray diffraction instrument. The IR emissivity of composites was measured by using a two-band emissivity tester in the range of 8-14 μm. The results show that the dosage of zinc oxide has a certain effect on the IR emissivity of the composites by the control group.

Keywords: ZnO; Fe(CO)₅;Hydrothermal method;Infrared emissivity

一、引言

作为一种重要的宽带隙半导体，氧化锌由于其化学稳定性和特殊的光电特性而被广泛应用于各个领域。在先前的实验和研究中，纳米氧化锌本身的催化性能、光学性能以及电学性能均与其微观结构息息相关。所以，ZnO的形貌控制一贯是让人不可轻视的研究领域。现在,很多研究人员已经使用了各种制备手段如水热合成法、微乳液法、超重力法等来合成了许多不同形貌的氧化锌粉体[1- 3]，这其中包含了片状ZnO、球状ZnO、环状和多边形的ZnO粉体以及多种ZnO粒子组成的团簇体。这些品貌不一样的纳米氧化锌粉体也在各个不一样的方面被普遍的使用[4]。经过多次重复改进的实验显示，水热法合成的ZnO均为六角ZnO，并且水热处理后,制得的粒子都是球形粒子。同时，对其进行红外辐射测定发现，在波长为8 μm至14 μm范围内，处理前后的ZnO的发射率较为相近，这说明了其实晶体缺陷对ZnO半导体材料自身的发射率的影响不是特别重要[5]。

羰基铁粉是一种活性大的磁性材料，其本身拥有着较低的红外发射率，是隐身材料的选择。

与此同时，目前对于各种吸波材料的研究正进展的如火如荼，但却忽视了吸波材料本身的红外发射率这个问题，所以本文着重于对磁性氧化锌复合材料的制备以及其红外发射率做出相应的研究，希望为以后对于如何改善吸波材料本身的红外辐射做一个参考。

1. 氧化锌及其制备方法

1 氧化锌的基本性质

ZnO是Zn的一种化合物，在室温下，粉末颜色呈现白色，化学性质较为稳定，无毒无味，因此使用起来特别安全。同时，ZnO在酒精或者水溶液中是特别难以溶解的，但处于酸碱溶液中时，却是很容易溶解。当氧化锌处于1800 摄氏度的高温下时，则会发生升华现象。假如使用高温灼烧，ZnO将会逐渐泛黄，待其冷却后，ZnO又回归成呈现白颜色的粉末的样子。此外，因为ZnO本身是一种能够直接跃迁的宽带隙半导体，所以它在光学，提供电荷和基于自旋的功能性方面具有很大的应用潜力[6]。

纳米氧化锌具有“表面效应”，其原因就在于其微粒本身大小越小，其单位质量所包含的总面积就会越大。从而致使表面能增加。表面能与体积能的比值增大，因此就不用再明确区分表面能和体积能。表面效应也使得纳米氧化锌拥有很多奇怪性质，在催化剂、光吸收材料与磁性材料方面都有很多的应用。

纳米氧化锌也具有的“小尺寸效应”：如果其粒子的大小等于或者小于其传导电子的相波（phase wave）波长时，纳米粒子便能够吸收光波、同时也具备一些特别的化学活性。

2 氧化锌的制备

有非常多的制备方法可以制备ZnO，其中这些方法如果按照反应的方式可以分成化学方法以及物理方法。化学方法是纳米ZnO制备工艺中十分常见的制备方法,其具备设备简易、成本低廉、容易进行工业化大量生产等优点。化学法中可按照物质的原本状态进行分类,则又可分成液相化学法、气相化学法、固相化学法。而物理方法则可分成物理粉碎法、蒸汽冷凝法、气体蒸发法、电弧放电法以及机械合金法等。究其本质物理方法是一种将规格较大的氧化锌晶体转化为纳米颗粒的制备手段[7]。

本实验主要是运用液相法去制备纳米ZnO，而一般液相法可主要分成以下这几种方法：

（1） 直接沉淀法

直接沉淀法本质是将沉淀剂（例如NaOH、NH₃·H₂O、NH₄HCO₃等）不经过其他处理，直接将其加入到包含离子的可溶性锌盐溶液中进行化学反应。待其反应完全后，对生成物质进行过滤、清洗、干燥、高温加热等操作，便能够获得ZnO产物。

这中方法被普遍应用于制备纳米氧化锌。其优势是操作简单、对于设备的要求不高，普通的实验室都能够进行操作。同时此方法成本低廉，技术成熟。不足之处就在于制备出的产品分散性差，颗粒聚合成团。这个问题是不能被避免的，原因在于沉淀剂与反应物是混在一起直接反应的。而且在其反应过程中，局部粒子浓度是无法控制的，所以会造成分布不均匀的现象。

（2） 均匀沉淀法

通过这种方法制备ZnO与上面所说的方法不同点在于，它是利用物质间化学反应来使得构晶离子在溶液中的释放速度变慢，分布也变得均匀。为了使其析出沉淀，则需要控制反应液中所添加的沉淀剂本身的浓度。现在制备氧化锌经常用的沉淀剂包括尿素以及聚乙二醇等。当加入沉淀剂后，沉淀剂是不会立即参与沉淀组分的化学反应，而是在反应过程中缓慢产生并均匀分布在溶液体系中，于是就可以成功避免前一种方法带来的局部粒子浓度过高，从而使得生成物分布不均匀的问题。

均匀沉淀法制备的纳米材料具有低杂质率、晶体均匀、结构精密等特点。同时，由于形成ZnO粒子的速度可以进行控制，所以特别适合工业生产ZnO。

（3） 微乳液法

此种方法可以制备出样本均匀分布的纳米ZnO。

其主要操作操作方法是在有机溶剂（如C₆H₆或C₆H₁₂）中加入Zn盐溶液。对反应物进行搅拌至透明，然后再加入沉淀剂。等待乳液回溯后，除去水分，得到ZnO颗粒溶胶。再经过加热处理之后，便能够得到所需要的ZnO。

（4） 水热法

水热合成法即指的是在高温高压前提下，通过在溶液流体中成核并逐渐生长来形成化合物的过程。水热合成能直接生成氧化物且不需要高温烧焙。因此，该方法可以直接制得团聚少，分散性好且分布均匀的制纳米氧化锌粉体。另外，此方法制备的多为晶粒完整的六角ZnO。

3 氧化锌的应用

氧化物具有广泛的应用，这里介绍四种：橡胶轮胎工业;涂料; 磷化液和隐身吸波材料。

橡胶轮胎行业

氧化锌可以用作橡胶的增强剂和硫化剂，使得橡胶不易腐蚀和撕裂，并且可以使得硫化速度加快，提高硫化胶的热导率，使得硫化变得十分彻底。其次，当氧化锌作为硫化活性剂时，其在橡胶化合物中分布均匀，与硫化氢具有更大的接触面积，且本身具有催化的作用，这样便使得氧化锌转化为硫化锌的转化率提高。

涂料

ZnO能够和油类调制成一种叫“锌白”的涂料，多用于橡胶填充以及油漆等涂料。除这个以外，由于微生物直接会与接触水体的钢铁接触，便可能导致船体锈蚀，影响船只的前行速度甚至是使用年限，所以多采用专用涂料。而这种专用材料不仅可以有效的屏蔽辐射，还可以起到一定的杀菌用途。其主要成分，就是纳米氧化锌[5]。此外，某种变色颜料也是用纳米氧化锌制造出来的。所谓变色，其实不是真正意义上的的颜色改变，而是将纳米氧化锌添加到金属面漆中。在此之后，涂层表面的颜色，就会依着角度的变化而发生改变，这中涂料在特定情况下能产生令人惊叹的感官效果。

磷化液

当做磷化处理时，在其溶解后使磷化液能够更好的在金属表面起到抗老化，防腐蚀的作用。

隐身技术―雷达波吸收材料

隐身技术―雷达波吸收材料对于国防领域来说意义及其重大。因为对于现代发生的战争而言，雷达的应用早已经得到了普及。如何能够使得军人战士以及武器装备不被探测仪器发现便显得至关重要，其中吸波材料起到了十分关键作用。

根据等离子共振原理可以得知，我们可以通过改变颗粒的尺寸，便能够调控材料的吸波范围。我们能够生产出特定尺寸的颗粒，这样便可以对特定波长范围内的微波进行吸收。纳米ZnO就拥具备强力的吸波能力，并且本身质量非常轻，红外发射率也低，涂覆在物体表面不会使得物体变厚，因此纳米ZnO成为目前隐身技术―雷达波吸收材料的重点研究对象。

1. 羰基铁简介

1 羰基铁的性质

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