陈皮中橙皮苷的提取及纯化工艺研究

 2022-01-17 11:01

论文总字数:14478字

目 录

1 绪论 1

1.1 研究背景与意义 1

1.2 橙皮苷的概述 1

1.2.1 陈皮的简介 1

1.2.2橙皮苷的物理化学性质 2

1.2.3橙皮苷的应用 2

1.3橙皮苷的提取方法及工艺 3

1.3.1热回流提取法 3

1.3.2索氏提取法 4

1.3.3微波辅助提取法 4

1.4橙皮苷的提取工艺的对比与选择 4

2 实验部分 5

2.1 实验原料 5

2.1.1 实验试剂 5

2.1.2 实验仪器 5

2.2 实验内容 5

2.2.1 预实验(单因素实验) 5

2.2.2橙皮苷提取条件的优化 6

2.2.3 制备橙皮苷粗品 6

2.2.4计算橙皮苷提取率 6

2.2.5 提取工艺的验证试验 6

2.2.6 纯化橙皮苷粗品 7

3 结果与讨论 7

3.1 橙皮苷提取的影响因素分析[33] 7

3.1.1 提取温度的影响 7

3.1.2 提取时间的影响 8

3.1.3 料液比的影响 8

3.1.4 乙醇浓度的影响 8

3.1.5 静置时间对提取率的影响 8

3.2 提取结果分析 9

3.2.1 单因素实验(预实验) 9

3.2.2 正交实验 9

3.2.3 提取工艺的验证实验 10

3.2.4 红外检测结果 10

3.3 纯化实验结果分析 11

3.3.1 乙醇用量对纯化效果的影响 11

3.3.3 蒸馏水洗涤次数对纯化效果的影响 12

3.3.4搅拌洗涤时间对纯化效果的影响 13

3.3.5 优化工艺验证试验结果 13

4 结论与展望 14

4.1 结论 14

陈皮中橙皮苷的提取及纯化工艺研究

蔡广韬

,China

Abstract:This article summarizes the extraction technology of hesperidin in dried tangerine or orange peel - hot reflux method, soxhlet extraction method, microwave assisted extraction, ultrasonic assisted extraction, alkali acid sinking method, ultrafiltration extraction and flash type extraction, And compared to select hot reflux method, to explore the optimum process of extracting conditions. Existing hesperidin purification methods mainly include recrystallization method, active carbon adsorption, membrane separation and macroporous resin adsorption method, etc. These methods operation complex and the cost is too high, bad for laboratory operations. This paper tries to adopt the method of ethanol and distilled water washing to purify of hesperidin. Dried tangerine or orange peel was extracted by hot reflux method of hesperidin, extraction time, extraction temperature, solid-liquid ratio, and the effects of ethanol concentration and extraction times on extraction.Through a series of single factor experiment, orthogonal experiment and purification, it is concluded that: the best condition for extracting time is 2.5 h, extraction temperature is 85 ℃, material liquid than rising is 1:35(w/v), 75% (v/v) ethanol concentration.Hot reflux method in the optimum extraction conditions of hesperidin extraction yield is 3.28%±0.1%, purity reached 93.1%±1.1%, recovery of hesperidin is 70.7%±2.2%.

Key words:hesperidin,Pericarpium Citri Reticulate,extraction,purification

1 绪论

橙皮苷是糖苷的一种,白色针状晶体,是黄烷酮类化合物,维P里富含很多的橙皮苷,对心肌炎、微血管脆弱、血管破裂等疾病有良好的功效[1]。橙皮苷还可以制取甜度是蔗糖1000倍的天然甜味剂二氢查尔酮,可用于功能性食品的开发[3]。近几年,随着需求量的不断增长,越来越多的学者对橙皮苷的功能进行了深入的研究。

1.1 研究背景与意义

陈皮(Pericarpium Citri Reticultae)是芸香科植物桔(Citrus reticulate Blanco)和培养变种以后的干燥的成熟果外皮,具有化痰驱湿、舒气健脾的功能。对于少食腹泻,痰多咳嗽,肚子胀痛有很好的功效 [2]

陈皮的主要活性成分是陈皮苷(hesperidin),针状的晶体、呈白色,是黄烷酮类化合物,维P里富含很多的橙皮苷,对动脉硬化、心肌炎、微血管脆弱、血管破裂等疾病有良好的功效[1]。橙皮苷还可以制取甜度是蔗糖1000倍的天然甜味剂二氢查尔酮,可用于功能性食品的开发[3]。随着市场占有率的不断上升,近几年,越来越多的专家学者对橙皮苷的功能进行了深入的探讨。

此篇探讨的主要提取工艺主要有:超声波辅助提取法、碱提酸沉法、热回流法、超滤提取法、索氏提取法、微波辅助提取法和膳食提取法。为了研究工艺上所需的最好的条件,对这些方法做了一些对比。本文进行蒸馏水和乙醇进行分次洗涤纯化橙皮苷,方法成本花费更少,操作也更加的省时省力,实际效用也更好。通过对橙皮苷提取和纯化工艺的探究,期望对橙皮苷在各个领域的深入发展和工业化生产提供新的思路和依据。

1.2 橙皮苷的概述

1.2.1 陈皮的简介

陈皮是由芸香科植物成熟的柑桔果皮干燥以后制得。主要成分包括N-甲基酪胺、黄酮、柠檬烯、肌醇、对羟福林、挥发油、维生素、果胶、胡萝卜素等,其中陈皮黄酮的主要成分有:红橘素、橙皮苷、川陈皮素、柚皮甙元。在临床上用于少食腹泻,痰多咳嗽,肚子胀痛。中成药陈皮中含有大量的挥发油和黄酮类化合物,其中,橙皮苷是具有功效的成分之一,对心肌炎、动脉硬化、微血管脆弱、血管破裂等疾病有良好的功效[4]

1.2.2橙皮苷的物理化学性质

分子式:C28H34O15

相对分子量:610

外观性状:淡黄色结晶性粉末

溶解性:在吡啶和氢氧化钠溶液中有极好的溶解性,可溶于二甲基甲酰胺,在CH3OH和热冰乙酸中微溶,在氯仿、乙醚、丙酮、和苯中极微溶。该品1g溶于50L水。无臭、无味。

熔点 :250-255℃ (dec.)(lit.)

储存条件:2-8℃

空间结构:

1.2.3橙皮苷的应用

1.2.3.1 抗氧化作用

近几来,对人变老的问题引起了许多学者越来越多的关注,其中人们对自由基学说研究的比较深入。引起细胞衰老的原因是在自由基的强氧化作用下细胞内的大分子如DNA、蛋白质和自由基发生了化学反应。

Jovanovic等[5]在体外进行实验时,过氧化的质子与电子的转移作用能够被橙皮苷降低。Bouskela等[6] 研究出,对于在慢性静脉功能不全等疾病方面,橙皮苷与奥司明的化合物可以产生具有抗氧化功効的物质。

1.2.3.2 对血管系统的作用

在减弱血管渗透性的功能方面,早期人们就对橙皮提取物有了初步的研究。新世纪以来,提取的橙皮苷就被广泛使用于静脉曲张和淤血的患者。Struckmann等[7]将Daflon-500mg注射到人体,发现可以缓解慢性静脉功能失调。该物质是由橙皮苷与地奥司明合成,能治疗由于毛细血管的通透性过高而导致的静脉淤血中的发炎。

另外,Galati等[8]做过实验,他进行了了给白鼠服用的实验,研究出橙皮苷有明显的抗高血压和利尿功效。Morand等[9]发现了食用橙皮苷的病患的舒张压力明显降低,饭后毛细血管内皮活动明显增强,这一点可以通过在一个月内给二十四名身体健康,但过度肥胖的人群分次食用500mL安慰剂与橙皮提取物的化合物得到证实。张东松等[10]发现,橙皮提取物能够延长小白鼠的存活时间,这一点可以通过观察服以致血栓塞和致静脉曲张的食物后的小白鼠得到答案。

1.2.3.3 抗炎止痛作用

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