PbS晶体的合成、表征及电催化活性

论文总字数：5892字

摘 要

本文采用水热法以硫代乙酰胺和硝酸铅为原料合成了PbS纳米晶体，采用XRD、SEM、EDS及交流阻抗对合成材料进行了表征，以PbS修饰玻碳电极研究了对柠檬黄的电化学行为，柠檬黄在PbS修饰电极上柠檬黄在修饰电极上于1.128V的氧化峰的电流明显增大，电位负方向移动，表明PbS对柠檬黄具有明显的催化效果。

关键词：纳米PbS，合成，柠檬黄，电化学行为

Abstract: The PbS crystals have been successfully synthesized by using thioacetamide and lead nitrate with hydrothermal method, and the as-prepared crystals have been characterized by X-ray diffractometer, scanning electron microscopy, energy dispersive spectrometer and AC impedance spectrum. The electrochemical behavior of lemon yellow at PbS crystals modified glassy carbon electrode was investigated by cyclic voltammetry, and the currents of oxidation peaks of lemon yellow 1.128V increase, and the oxidation peak shift to negative direction， indicating that the PbS have a significant catalytic effect on lemon yellow.

Keywords：PbS crystals, synthesis, lemon yellow, electrochemical behavior

目 录

1.前言 3

2 实验部分 4

2.1 试剂与器材 4

2.2 仪器 4

2.3 PbS的合成 4

2.4 修饰电极的制备 4

3.结果与讨论 4

3.1 PbS电镜分析 4

3.2 PbS EDS 7

3.3 PbS XRD 7

3.4 PbS交流阻抗分析 8

3.5 PbS电催化性能 9

结 论 10

参 考 文 献 11

1. 前言

纳米材料是尺寸大于0.1nm，小于100nm的材料。纳米技术不断发展，生活中应用了越来越多的纳米材料技术，如：金属表面纳米粉涂层处理，制造抗菌内衣、用品，纳米材料多功能塑料等。

PbS硫化铅是一种蓝色立方晶体，它在高温的情况下会有部分会挥发，它的相对分子质量是239.26。关于它的溶解性，它可以溶解在酸性液体中，不容易溶解在碱性液体和水中。硫化铅作为一种十分重要的半导体材料，随着纳米材料研究的不断进展，PbS纳米晶也在太阳能材料^[1-3]，材料与工程^[4-5]，医学^[6-7]等领域中有着十分重要的应用。

纳米硫化铅晶体的合成方法有很多，其中包括一步室温固相化学反应法，水热合成法等 ^[8-10]。水热合成法是一种通过在高温度和高压力的情况下，以水作为反应介质来合成的方法。在高温高压下，水的化学物理性质都发生改变，例如粘度下降，溶解度增强等，这些变化可以加快反应物的分解的速度，加快离子反应速度，可以通过这种方法来制备特殊化合物粉末。该方法成本相比较其他方法更低并且通过这种方法更容易得到较好的晶体和其他方法难以得到的低温同质异构体，而且该方法由于是以水为介质，反应体系中的对流有助于反应物的扩散。水热法广泛应用于纳米合成领域，但也有不足的地方，如测定压力和温度及反应实行搅拌问题，还无法运用到实际生产中去。

柠檬黄是一种常见染料，它的颜色是橙黄色，呈粉末状态。在水溶液中显黄色，柠檬黄的水溶液在遇到酸和碱之后仍然呈现黄色。柠檬黄的用途十分广泛，可用作食材，颜料和色素等等。柠檬黄虽然可以作为色素添加剂等，但是过多的柠檬黄会对人体造成伤害，甚至可以致癌，所以柠檬黄作为添加剂的量都是有规定的，如果超标就不符合卫生部制定的标准。想要测定柠檬黄的含量是否超标，我们通过分光光度法^[11]，高效液相色谱法^[12]都可以测定食物中含有的柠檬黄的含量，以此来确定含量是否符合规定。

硫代乙酰胺（CH₃SNH₂）是一种白色结晶状的化学品。可溶于水，它的水溶液在室温下十分稳定。在不同的PH环境中，加热分解的产物不同：

在酸性溶液中,硫代乙酰胺水解生成H₂S，可代替H₂S沉淀第II组阳离子：CH₃CSNH₂ H 2H₂O=CH3COOH NH₄ H₂S

在碱性溶液中,硫代乙酰胺水解生成S^2-，可以代替Na₂S使用：CH₃CSNH₂ 3OH^-=CH₃COOH NH₃ S^2-

本次实验采用硝酸铅和硫代乙酰胺为合成原料，采用水热合成的方法，制备修饰电极所用材料硫化铅，而后研究柠檬黄在硫化铅修饰玻碳电极上的电化学行为。

1. 实验部分

2.1 试剂

Pb(NO₃)₂，硫代乙酰胺，无水乙醇，2.5% 柠檬黄用pH 8.0 磷酸盐缓冲溶液配制，去离子水，pH8.0磷酸盐缓冲溶液；所用试剂均为分析纯。

2.2 仪器

扫面电镜图（SEM）采用Guanwta FEC 450扫描电镜（美国FEI公司）测定。X-射线粉末衍射（XRD）采用Switzerland ARL/X/TRA X射线衍射仪。采用CHI660e化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验，三电极系统：铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，扫描速率为0.1V，交流阻抗测定频率为0-10⁵Hz。30ml聚四氟乙烯高温反应罐用于样品合成。

2.3 PbS的合成

剩余内容已隐藏，请支付后下载全文，论文总字数：5892字