Co-Ni-Mg-Al四元类水滑石的合成与表征

 2023-05-29 11:05

论文总字数:9706字

摘 要

主要是研究具有特殊层状结构的水滑石(HT)和类水滑石(HTLcs)以及水滑石(HT)和类水滑石(HTLcs)的物理化学性质,在特定条件高温焙烧可使其层间水和羟基离子及碳酸根离子丢失而制得较高比表面积的混合金属氧化物,在吸附、催化、医药、化工等领域中具有重要作用。采用沉淀法值得Mg-AL水滑石(HT)以及四份按照不同比列制成的Co-Mg-Ni-AL四元类水滑石,高温焙烧得到相应的混合氧化物。采用X-射线衍射(XRD)、TG、BET比表面积测试法(BET)三种分析检验方法对其进行研究。XRD结果表明:合成的是晶形比较完好的HT,在相同条件下合成结构类似的HTLcs比合成HT难,焙烧后制成含Ni、Co、Mg、Al的混合氧化物,DSC图谱中见两个吸热峰。焙烧后制成混合氧化物样品的SBET也较高。

关键词:水滑石化合物,合成,表征

Abstract: With special layer structure studied in this experiment is mainly of hydrotalcite (HT) and class hydrotalcite (HTLcs) physical and chemical properties, between the specific conditions of high temperature roasting can make its layer, the loss of water and hydroxyl ions and carbonate ions obtained higher specific surface area of mixed metal oxide, in areas such as adsorption, catalysis, medicine, chemical industry plays an important role. Based on the precipitation is worth Mg-Al hydrotalcite (HT), and four parts according to different than column made of the Co-Mg-Ni-Al four metaclass hydrotalcite (HTLcs). High temperature roasting of mixed oxide. The methods of X-ray diffraction (XRD), TG and BET specific surface area test (BET), were studied in this work. XRD results shew that the synthesis of the crystal shape is more intact HT, synthesized under the condition of same structure similar HTLcs were more difficult than synthetic HT, made from calcined with Ni, Co, Mg and Al mixed oxide. DSC atlas in see two endothermic peak. Roasting SBET mixed oxide made after the sample is higher also.

Keywords: hydrotalcite-like compounds, synthesize, characterization

目 录

1 前言 4

1.1 水滑石及类水滑石组成和结构 4

1.2 水滑石及类水滑石的应用 5

1.3 本论文的主要内容和意义 5

2 实验 5

2.1 仪器 5

2.2 试剂 5

2.3 样品的制备 5

2.4 样品的表征 6

3 结果与讨论 6

3.1 水滑石以及类水滑石XRD 6

3.2 水滑石以及类水滑石热稳定性分析 7

3.3 混合氧化物样品的XRD 10

3.4 混合氧化物样品的BET 13

结 论 14

参 考 文 献 15

致谢 17

1 前言

1.1 水滑石及类水滑石组成和结构

水滑石和类水滑石化合物具有层状双羟基,由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料。天然存在的水滑石是一种矿物,其分子式为Mg6Al2(OH)16CO3∙4H2O。水滑石的结构与水镁石(Mg(OH)2)的结构比较相似:水镁石是由Mg(OH)2八面体相互共边形成的层状化合物,结构中心为 Mg2 ,六个顶点被OH-占用[1,2],由相邻的MgO6八面体共用棱形成单元层(层板厚度约0.47nm),层与层间对顶地叠在一起,层间通过氢键而缔合。位于层上的 Mg2 可在一定范围内被半径相似的Al3 同晶取代,使得主体层板带有正电荷;层板之间具有可替换的阴离子CO32-,它所带的负电荷电量与层板上所带的正电荷电量相等,从而使得这一结构呈电中性。在层间其余空间,还存在一些结晶水,这些水分子可以在一定的条件下除去[3]

LDHs中的Mg2 、A13 被其它半径相似的M2 、M3 同晶取代得到结构相似的水滑石类化合物,当Mg 2 和Al 3 离子分别被半径相似的二价离子(如Ni2 、Co2 等)部分甚至全部取代,或CO3 2-离子被其它阴离子(NO3 -等)取代,即形成所谓之HTLcs,它具有与HT相似的结构,二者的差别仅在于层上阳离子及层间阴离子的种类和数量[4,5]。它具有以下化学组成通式:[M2 1-xM3 x(OH)2]z [An-]z/n·mH2O[6,7],结构与水滑石的结构相同,只是阴离子及阳离子种类数量不同。LDHs的结构如图1所示。

图 1 水滑石类化合物结构图

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