酒酿中挥发性有机成分的色谱-质谱分析

 2023-05-23 10:05

论文总字数:3725字

摘 要

本文采用气相色谱-质谱分析技术研究了酒酿的挥发性有机成份,共检出46种物质。实验结果表明酒酿中挥发性有机成份主要为含氮和含氧有机物。

关 键 词:气相色谱-质谱,酒酿,有机物

Abstract: 46 organic compounds extracted from fermented glutinous rice were identified by gas chromatography - mass spectrometry technology, the experimental results showed that the nitrogenous and oxygenous compounds in the fermented glutinous rice were found.


Keywords: gas chromatography - mass spectrum, fermented glutinous rice, organic compound

目录

1 前言 3

2 材料与方法 3

2.1 试剂 3

2.2 挥发性有机成份的制备方法 3

2.3 仪器及测定条件 3

3 结果与讨论 3

3.1 酒酿有机物的气相色谱图 4

3.2 2天酒酿挥发有机物的气相色谱图解析 4

3.3 60天酒酿挥发有机物的气相色谱图解析 4

结 论 9

参考文献 10

致谢 11

1 前言

酒酿又称江米酒、酪糟、米酒、伏汁酒、糯米酒、甜米酒、酒酿儿等,是我国传统食品[1-2]。甜酒酿由糯米经过蒸煮、微生物发酵后制得,其营养丰富、酒度低、酸甜可口且富含多种氨基酸、葡萄糖、麦芽糖以及适量的有机酸、维生素和各种矿物质,深受广大群众的喜爱[3-6],其有机成分对人体健康有一定影响[7]

为了深入了解酒酿成分,本实验通过对不同发酵时间的酒酿挥发有机成分的提取,采用气相色谱质谱联用仪检测酒酿中的挥发性有机成份。

2 材料与方法

2.1 试剂

所用试剂分别为刚酿制2天的酒酿和60天的酒酿,37%HCl,石油醚,蒸馏水。

2.2 挥发性有机成份的制备方法

取2天和60天的酒酿个10克,溶解于25ml的蒸馏水中,搅拌均匀,转入50ml的蒸馏烧瓶中加热蒸馏。待蒸馏结束,取蒸馏液10.00ml,加入37%HCl 10.00ml用30ml石油醚萃取,再用去离子水洗涤三次,37℃水浴挥干,用1.00ml无水乙醇定容,从中取0.20ul加入色谱-质谱仪测定。

2.3 仪器及测定条件

实验中采用的仪器为气相色谱-质谱联用仪(岛津GC—MS一2010 Ultra),将经无水乙醇定容的溶液取0.2ul近样。

色谱柱是Rtx-1ms弹性石英毛细管柱 ,柱长30.0m, 内径0.25mm, 膜厚0.25μm。 色谱柱温40℃,开始保持8分钟,12℃每分钟升到300℃保持5分钟,进样口温度300℃,分流进样比50:1,进样量0.2μL,柱流量每分钟0.88ml。

质谱离子源温度200℃, 接口温度200℃, 溶剂切出时间3分钟,检测器电压1000v,扫描范围30到1000。

3 结果与讨论

3.1 酒酿有机物的气相色谱图

酒酿挥发有机溶液的气相色谱图见图1和图2,酿制2天的酒酿和60天的酒酿在保留时间22-25min成分差异较大,60天的酒酿在这一保留时间有机物明显增多。

图1 2天酒酿中挥发有机溶液的气相色谱图

图2 60天酒酿挥发有机溶液的气相色谱图

3.2 2天酒酿挥发有机物的气相色谱图解析

通过对图1进行质谱检索,结果见表1,发现2天酒酿挥发有机溶液中共检出有机成份23中,主要为有机酸为羟基和羰基有机物,及少量氮及硅有机物。

表1 2天酒酿挥发有机溶液中成份

No.

保留时间(min)

分子式

分子结构

1

4.250

C2H4H2

2

5.155

C3H6O2

3

6.000

C3H4O3

4

6.450

C2H5NO

5

6.800

C4H8O2

6

8.150

C4H6O4

7

8.250

C4H10O4

8

9.000

C4H6O2S

9

9.500

C8H14O5

10

9.550

C6H9NO4

11

10.250

C10H14

12

10.500

C6H8O2

13

11.000

C10H8

14

11.450

C8H8O

15

11.600

C12H36O6Si6

16

12.000

C18H52O7Si7

17

12.700

C12H14O4

18

15.000

C12H16O8

19

17.500

C9H14O7

20

18.000

C7H14O2

21

22.800

C6H12O6

22

24.000

C16H22O11

23

26.800

C14H20O10

3.3 60天酒酿挥发有机物的气相色谱图解析

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