欠电位沉积铜对对苯二酚的检测

 2022-01-17 11:01

论文总字数:15084字

目 录

1.引言 2

1.1对苯二酚的危害性 3

1.2对苯二酚的检测方法和电化学方法的优势 3

1.3对苯二酚的电化学分析检测方法 3

1.3.1循环伏安法 3

1.3.2计时电流法 3

1.4欠电位沉积的定义和原理 4

1.5欠电位沉积应用 4

1.6欠电位沉积研究的现状和其展望 4

2.实验部分 5

2.1试剂与仪器 5

2.2金电极预处理 5

2.3电化学测定 6

2.3.1对苯二酚以不同扫速检测 6

2.3.2不同电位测定对苯二酚 6

2.3.3对苯二酚以不同沉积时间测定 7

2.3.4对苯二酚浓度的影响 7

3.结果与讨论 7

3.1探究金电极上对苯二酚的循环伏安行为 7

3.2对苯二酚以不同的浓度进行检测 8

3.2.1保持电位为0V,沉积时间为150s,变换不同浓度的对苯二酚进行循环伏安扫描 8

3.2.2电位变为0.1V,沉积时间为150s,对四个不同浓度的对苯二酚进行循环伏安扫描 9

3.2.3只改变电位为0.2V,此条件下对四个不同浓度的对苯二酚进行第三次循环伏安扫描 10

3.2.4只改变电位为0.3V,同时将对苯二酚在分别四个不同浓度进行第四次的循环伏安扫描 11

3.3变化扫速进行对对苯二酚的监测 12

3.3.1浓度0.001mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同扫速下的循环伏安图 12

3.3.2浓度是0.005mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同扫速下的循环伏安图 13

3.3.3浓度0.01mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同扫速下的循环伏安图 14

3.3.4浓度0.05mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同扫速下的循环伏安图 15

3.4通过改变电位实现对对苯二酚的检测 16

尝试不改变浓度,只改变浓度,观察电位与氧化还原峰电流是否存在线性关系。 16

3.4.1浓度0.001mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同电位下的循环伏安图 16

3.4.2浓度 0.005mol/L对苯二酚的 0.1mol/L硫酸在四个不同电位下的循环伏安图 17

3.4.3浓度0.01mol/L对苯二酚的 0.1mol/L硫酸在不同电位进行循环伏安扫描 17

3.4.4浓度0.05mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同电位下的循环伏安图 18

3.5不同沉积时间对循环伏安图的影响 18

3.5.1浓度0.001mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同沉积时间下的循环伏安图 18

3.5.2浓度0.005mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同沉积时间下的循环伏安图 19

3.5.3浓度0.01mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸在四个不同沉积时间进行循环伏安扫描 19

3.5.4浓度0.05mol/L对苯二酚的0.1mol/L硫酸分别在四个不同沉积时间下的循环伏安图 20

4.电极的稳定性测试 20

5.总结 21

参考文献: 21

致谢: 23

欠电位沉积铜对对苯二酚的电化学检测

朱屹豪

,China

Abstract:The Electrochemical methods many advantages, such as simple operation, fast response and high sensitivity. In this paper, the electrochemical detection of hydroquinone was studied by cyclic voltammetry using a three - electrode system (gold electrode, platinum wire electrode, saturated calomel electrode). The experimental results show that both the oxidation and reduction peak currents have a good linear relationship with the square root of the scanning velocity. Therefore, it can be shown that the whole redox process of hydroquinone on the electrochemically activated gold electrode is controlled by diffusion. Hydroquinone concentration in the range of 0.001 to 0.05 mol/L showed a good linear relationship with the redox peak current as well.

Key words:hydroquinone;gold electrode;cyclic voltammetry;under potential deposition

1.引言

1.1对苯二酚的危害性

对苯二酚主要是在化工领域上的运用比较多,例如可以生产制造一些有机染料的重要原料,也可制造氧化染料加入洗发液中,或者是作为相机中的显影剂、作稳定剂加入日常洗涤剂中以及制作成能使橡胶抗氧化的药剂。对苯二酚有很大的危害,如果环境中存在有残余的废弃物,不单单会污染生存的环境,并且对苯二酚的降解比较困难。人体通过口鼻吸入或者皮肤吸收等方式让对苯二酚进入人体,会对人体的健康造成损害,如果中毒程度比较严重还有可能导致死亡。最近一段时间,对环境监测的人员都比较重视对对苯二酚的检查与探究。

1.2对苯二酚的检测方法和电化学方法的优势

有很多种方式可以对苯二酚进行检验,至今为止光度法、化学发光法、电化学分析法以及高压液相色谱法等等都是常用的检测方式。在其中最常用的分析方法是电化学方法,因为电化学方法相比较其他方法而言,它的灵敏度比较高,反应速度也很快,而且这方法操作很简单。

1.3对苯二酚的电化学分析检测方法

1.3.1循环伏安法

有电化学图谱名号的循环伏安法具有广泛的用途。不同速率的电极电势由循环伏安法控制,一段时间之后进行单次或者重复性的三角波形扫描,将电流-电势曲线记录下来。

循环伏安法由古至今一直在沿用,它所代表的含义是代表着电化学的一种体系,可以用来研究UPD,同时它也是目前为止最常用的方法之一。从UPD体系看循环伏安法的特征,不仅可以定量地去分析UPD过程的特征,还可以定性地去判断UPD过程中的反应的性质和其类型。

研究UPD之前需要做些准备,比如对金属电极进行电化学抛光处理需要用到循环伏安法。对金属电极进行电化学抛光不仅可以根据该金属电极特定的循环伏安曲线特征来得知电极表面的状态,电解液和电极的表面的清洁程度等一些重要的信息,还可以对该金属电极表面进行活化。

1.3.2计时电流法

计时电流法处在一个稳定的电位下,反应物会在电极表面被渐渐消耗,一点点增加扩散层的厚度,电流密度会从刚开始比较大的值逐渐降低到一个稳定值,也可说是非稳态达到稳态,电流时间曲线就是记录这过程中电流随着时间的变化。

计时电流法是用来研究UPD的过程动力学以及能对UPD动力学产生影响的各种各样的因素。计时电流法把一个无反应的初始电位直接或者经过比较短的时间后在诱导后可阶跃至UPD电位,然后思考总结此体系的电流密度-时间的暂态响应的具有特征的曲线,最后可以得到这个过程中的成核、阴离子共吸附或者预吸附的影响、吸附或者脱附、电活性物种的扩散等许多动力学的信息。全部电极过程效应总和表现了计时电流法的电流暂态反应,所以它无法给出待研究物要求的详细信息,这就是为什么单单通过计时电流法去获取一些复杂体系的upd过程动力学是非常困难的原因。如果要探究复杂体系的upd过程,需联合运用用一些分析原位界面的分析技术,比如有分辨时间表面而强化红外吸收光谱、一些沿用至今的电化学技术。

1.4欠电位沉积的定义和原理

UPD也就是名为欠电位沉积,它的定义是金属处在它自身的Nernst电位的时侯,在异种的金属的基体上产生沉积现象。有些金属在电沉积中的第一步,根本上是由于基底和沉积物种间的相互合成作用它对于沉积物种与沉积物种间的作用可能会更大一点。

UPD在定义中的沉积物质不仅受限于金属元素,比如,阴离子X的特性所导致的吸附电位比它们和衬底金属M结合时形成的S-X键的热力学上的平衡电位要低的多,因此欠电位的X电荷转移吸附就可以看作这个反应过程,与upd类似,而且对于卤素的吸附过程而言,也能认为是一种类型的电位吸附。

当然,UPD也不仅仅可以在单层沉积,第二个甚至于第三个单层仍然有相互作用的情况下也是可以发生沉积的,例如在负电位以下进行。欠电位沉积根本上能看成吸附过程中的一种,通过UPD沉积,修饰电极的表层状况,以此来达到电极表层的原子排布改变的目的。

1.5欠电位沉积应用

可以通过UPD理论更好地阐明粒子的晶体的成核和生长、界面电荷转移、表面扩散以及表面吸附等一些过程的机理。与此同时,upd理论与其研究方法一直处于探索阶段,UPD的实际应用已经成为现今的一大热点。经过无数科研人员的研究,欠电位沉积的应用范围也愈加宽泛,主要在防止金属腐蚀、电合成半导体器件、电化学分析、电化学催化、电化学修饰、传感器的传感功能、原子层向外延伸,还有电化学还原二氧化碳、电池领域等等。除此之外,表面加强拉曼光谱的一种光谱技术也是UPD的运用,通过对表面粗化的金属载体进行修饰,以此来加强光谱的热稳定性和强度。由此看来,UPD的应用前景十分的广泛,只不过其过程比较复杂,在一直程度上限制了UPD在实际中的运用。

1.6欠电位沉积研究的现状和其展望

近半个世纪进行了UPD过程的研究,使得UPD理论有长足的发展,但仍然有很多不足之处。就比如,目前为止有许多研究都局限于研究单晶体基体,而很少去研究多晶体基体上的那些UPD过程,多晶体基体UPD过程有更重要的实际价值;现在有较多研究报道UPD物种和阴离子与基地间产生的相互作用,但是并没有去深刻地理解怎么样去利用这一类相互作用来调控UPD过程以及这类相互作用的本质;迄今为止未过多涉足研究非质子性溶剂中的UPD过程;还未投入大量研究去研究纳米基体表面UPD过程的机理和规律;需要更深入研究表面粒子的吸附性和成长、长程的相变、短程相变、扩散过程,目前为止报道UPD的单层形成和溶出过程的动力学和机理影响基体结构的文献很少。综上所述,UPD有着很广泛的应用前景,可是UPD过程有着非常复杂的协同作用和较多的影响因素限制着,所以一定程度上限制了UPD过程在实际中的应用。目前来说,UPD的研究还处于数据累积的阶段,但研究人员对UPD的研究领域越来越深入地研究和理解,开始逐渐运用于应用领域。

在一些一直沿用的电化学研究方法之外,起辅助性质的原位界面分析方法对研究UPD的过程中的机理有很关键的作用;联用一些传统的电化学的一些研究方法以及界面分析的方法,这可以使我们更好地去理解UPD过程而且能获得很多的UPD过程的信息,所以这仍会是未来很重要的研究方向。另外,可以利用UPD原理去实现新型的功能材料的可控设备,这也是一个重要的研究方向。

2.实验部分

2.1试剂与仪器

试剂:对苯二酚、硫酸、无水硝酸铜(Cu(NO3)2 ·3H2O)均为分析纯;实验所用的水是蒸馏水。

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