cuo纳米材料的制备

 2022-01-17 11:01

论文总字数:11122字

目 录

1 引言 5

1.1 纳米材料 5

1.2 纳米材料的历史 6

1.3 纳米材料的用处 7

1.4 CuO纳米材料的用途 7

1.5 CuO纳米材料的制备方法 7

1.5.1固相反应法 7

1.5.2直接沉淀法 8

1.5.3 水热法 8

1.6 CuO纳米材料的应用 8

2 CuO纳米材料的制备 9

2.1 实验仪器和实验试剂 9

2.1.1 实验仪器 9

2.1.2 实验检测设备 10

2.1.3 实验试剂 10

2.2 实验工艺及成分设计 10

2.2.1工艺流程 10

2.2.2成分设计 10

3 CuO纳米材料的检测结果分析 11

3.1 CuO纳米材料的X射线衍射仪检测 11

3.1.1加入不同量的NaOH对产物的影响 11

3.1.2 温度对对产物的影响 12

3.1.3 加入不同含量的Cu(CH3COO)2·H2O对产物的影响 13

3.2 CuO纳米材料的红外检测 13

3.2.1 加入不同量的NaOH红外光谱分析 13

3.2.2 不同温度的红外光谱分析 14

3.2.3 不同含量的Cu(CH3COO)2·H2O产物的红外光谱分析 14

3.3 CuO纳米材料扫描分析 15

结论 15

参考文献 16

致谢 17

氧化铜纳米材料的制备

赵万里

应用化学专业,南京210044

摘要:采用水浴加热的方法制备,用Cu(CH3COO)2•H2O和NaOH制备氧化铜的纳米材料。该方法材料获取比较简单,制备后采用红外光谱、电镜、X射线衍射光谱对实验产物进行了表征.结果表明当使用3 mmol Cu(CH3COO)2•H2O和10mmolNaOH做原材料时,加热温度为80度时实验结果最佳。

关键:CuO,纳米材料;电镜 ;红外光谱;X射线

The preparation of CuO nanomaterials

Wanli Zhao

School of Environmental Science amp; Engineering,Nanjing University of Information Science amp; Technology , Nanjing 210044

Abstract: CuO Nanoparticles were prepared by the method of water bath heating with Cu (CH3COO) 2 • H2O and NaOH. The method of material acquisition is relatively simple. The experimental products were characterized by IR, electron microscopy and X-ray diffraction spectroscopy. The results showed that the experimental results are the best when using 3 mmol Cu (CH3COO) 2 • H2O and 10 mm l NaOH as the raw material, and the heating temperature is 80 °C.

Key words:CuO,nanomaterials,Electronic scanning microscope,IR,XRD

1 引言

1.1 纳米材料

纳米级结构材料被人们称作纳米材料,从广义上来说指的是在三维空间里有且至少有一维位于纳米尺度的范围之中,这种超精细颗粒材料的总称就是纳米材料。21世纪欧盟委员会对其进行了定义。在他们的定义下,纳米材料是一种团块状天然或人工材料,它们由一些基本颗粒组成,这些基本颗粒有且至少有一个三维尺寸在1nm至100nm之间,除此之外这一基本颗粒的总数量要在一切颗粒的数量中占到一半以上。具有一定的特殊性是纳米材料的另一种特性之一,如果物质的尺度特别小,并且小到一定级别时,再采用传统的力学观点就不太合适了,这个时候我们采用量子力学就是我们的方法。举个例子:如果粉末的尺寸从10微米缩小到10纳米时,虽然粉末的粒径仅仅缩小了1000倍,但它的体积变化却远远不止1000倍,而是缩小了10亿倍[[1]]。

1.2 纳米材料的历史

纳米材料的历史要从十九世纪六十年代开始说起,对胶体微粒的相关研究是纳米材料的起源。随着时间的发展,社会的不断进步,纳米材料引起了人们的广泛关注。

二十世纪八十年代,世界上第一块纳米材料在德国被研制出来,制备出纳米材料的是格莱特(Gleiter)教授,教授成功以粒径为6nm金属粉末做为原材料,成功制备出了纳米材料,进而打开了纳米材料的新世界。

1990年7月,第一届国际纳米科学技术学术会议(Nano-ST)召开了,作为这历史性的一幕,会议选择在美国巴尔的摩召开,从那天起纳米材料学成为了一门独立的学科。

1990年,美国科学家把36个氙原子成功的排列成“IBM”三个字母震惊了全世界,标志着纳米科学的进入了全新的时代。

1993年,中国在纳米科技领域占有了一席之地,在国际纳米的科技领域有了一定的发言权。在北京真空物理实验室中,中国科学院研究人员操纵原子成功写出“中国”二字,是九十年代中国进入纳米材料的前沿领域的标志。

2000年10月,在Science上发表的一篇文章称,在体积相同的情况下,纳米碳管的质量仅仅只有钢的六分之一,但两者的强度却不可同日而语,纳米碳管的强度却远远超过刚的100倍。纳米碳管不但拥有良好的导电性能,而且导热性能更好。

1993年,美国IBM公司Almaden实验室Bethune等人和Iijima同时报道了观察到单壁碳纳米管(Single-walled Carbon Nanotubes)。1996年,斯莫利(Smalley)(因为发现C60而获得诺贝尔奖) 和他的研究人员成功的把单壁碳纳米管束成行排列。这是纳米领域不小的进步。在相同的年份,面积3mm×3mm的大面积碳纳米管阵列在中科院物理所完成,这是他们使用了化学气相法制备出。碳纳米管被发现可以用来制作发射平面显示器件。

1996年,平均粒度为30nm的氮化镓粉体在中国科技大学诞生,他们采用了苯热合成法制倍出,产率很高。

1997年,直径为3nm-50nm、长度达微米量级的氮化镓制城的纳米棒在清华大学被制备出来,这是国内外第一次把氮化镓制备成一维的纳米晶体,1999年,美国斯坦福大学的戴宏杰教授与清华大学的范守善教授合作,强强联手,成功的把硅衬底上碳纳米管阵列的自组织生长由理论转变为事实。同一年中,一种新材料被发现可以用于建造纳米级别上的机械装置,发现它的是美国纽约大学科学家,它就是DNA(脱氧核糖核酸)一种被广泛用在生物学上的物质。2000年,一种每条臂长仅7nm的纳米级别的镊子在美国被科学家们用DNA的碱基配对机制造出。

1998年,中国科学家提出了“稻草变黄金”的方法,该方法由中国科技大学钱逸泰院士的研究组研究出来,他们采用催化热解的方法,利用四氯化碳制备出金刚石的纳米粉。

1999年,北京大学电子系薛增泉教授的研究组组装出的扫描隧道显微镜性能更好,他们采用单壁碳纳米管组装竖立在金属表面,并取得了良好的成绩。

1999年世界上最小的天平在巴西与美国科学家的研究下诞生,他们采用碳纳米管制备出来,天平能够称量10的9次方克的物体,这与一个病毒的质量相同;这个记录维持了很短的时间,不久之后,能称量单个原子质量的“纳米秤”被德国科学家研制而出。同年,美国科学家研究证实可以发展电子与计算装置使其在分子水平上。

1.3 纳米材料的用处

人类的文明发展到现在有三大发现:其中包括,信息、能源和材料,可是他们的制造的发展都离不开材料。纳米技术在生物材料、能源材料,信息材料这三个方面特别的重要,纳米材料有着它独特的用处,它是不可替代的。纳米管其实是一个真空管,10纳米左右(1纳米为1千万分之一厘米),连接超导体是它的用途之一,在低温下工作时纳米管的电阻为0。除此之外,它在获取、加工和储存信息的材料方面被广泛使用;在生命科学上,已经研究出了用纳米管代替体内的管状器官,用人造细胞代替人体已经坏死的细胞,除了这些,解决能源危机也是纳米材料的重要使用方法。

钱学森院士预言:"纳米左右和纳米以下的结构将是下一阶段科技发展的特点,会是一次技术革命,从而将是21世纪的又一次产业革命.

1.4 CuO纳米材料的用途

在各种各样的金属氧化物中,Cu的氧化物很受重视,人们关注Cu的氧化物的原因是::铜的氧化物具有重要的性质和用途。CuO具有较窄的能带间隙,它的间隙范围是1.2 ~ 1.5 eV,被人们广泛用于p 型半导体材料的制备之中,CuO具有不一般的光学、电学以及磁学性质,由于其在高温超导材料、磁存储材料、气体传感器、生物医学、太阳能电池、锂离子电池等领域的广泛应用而成为人们研究的热点[1],CuO的纳米材料与普通CuO相比,CuO纳米材料有着很多优势,首先CuO纳米材料具有更优秀的物理化学性质,主要表现在光学、电学、磁性与化学反应性等,除此之外在催化剂、传感器、磁存储等方面也变现出更多不同的优势。

1.5 CuO纳米材料的制备方法

CuO纳米材料的制备方法很普遍,人们一般采用的方法有:固相反应法,沉淀法,水热法

1.5.1固相反应法

固相反应是一种普遍的物理化学现象,一般被用于固体材料的高温反应中,从广义范围来说,只要有固相参与的化学反应全部可以称为固相反应。例如固体材料的热分解、氧化还有两个固体之间、固体和液体之间的化学反应等全部算是固相反应。如果从狭义上说,固相反应一般是指两个固体之间发生化学反应,它们生成另一种的固体产物的过程。

赵凤起[[2]]等在制备CuO纳米材料是将Cu(CH3COO)2·H2O和草酸做为原材料,第一次采用低温固相配位化学法。研究人员合成出二水合草酸铜,它是一种前驱产物,接下来将二水合草酸铜经热分解制备成CuO纳米材料。最后的产物和实验人员的研究表明,CuO纳米材料的产物是一种单斜晶系的结构,一般的产物的直径为20-30nm。这种方法法具有操作比较简单,可行性高,产品的产率高,而且不需要溶剂等优点。缺点是产物团聚现象比较严重。

王文亮[[3]]等在制备CuO纳米材料时以硝酸铜和碳酸氢铵为原料,利用室稳焙烧后制得CuO纳米材料,其中产物的平均颗粒的直径为28nm,CuO纳米材料大小比较均匀,但是它的纯度却不太高,里面有一定的杂志。此外,谈绩业[[4]]等也用固相反应法方法获得CuO纳米材料。

各个研究人员的实验表明,合成纳米CuO的粉体的使用固相反应法是能够成功的,这种方法操作方便,工艺比较简单,产品的产率高,并且反应的条件便于实验人员控制;但是制备出的产品比较容易团聚在一起,产品制备完成需要人员进行二次粉碎,在粉碎过程中容易混进杂质,影响产品的品质,因此这种方法不适合工业。

1.5.2直接沉淀法

直接沉淀法是指在实验过程中直接加入沉淀剂,如果用直接沉淀法制备CuO纳米材料,就是铜盐溶液(溶液要可溶)中直接加入沉淀剂,在一些实验条件下溶液会有沉淀生成,等沉淀完全停止后,我们将产品进行过滤、洗涤并且进行干燥、最后进行热分解,这时得到的产物就是CuO的纳米材料。

李丹[[5]]等在制备CuO纳米材料也采用的是直接沉淀法,他们把硝酸铜做为实验的原材料,再把NaOH和Na2CO3分别做成不同的为沉淀剂,然后利用直接沉淀法来制备CuO纳米材料。粒子的分散性制比较强,为此他们在反应过程中添加PEG,有很大的改善,最终得到的产物的平均粒径23nm。李在元[[6]],王新[[7]],张维光[[8]],杨俊玲[[9]],朱正吼[[10]]等也分别使用此方法的制备CuO。

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