聚乙烯醇碳相复合材料研究

 2022-01-17 11:01

论文总字数:21891字

目 录

第一章 绪论 1

1.1聚乙烯醇 1

1.1.1 聚乙烯醇(PVA) 1

1.1.2 聚乙烯醇的复合材料 1

1.2 碳纳米管/石墨烯 2

1.2.1 碳纳米管 2

1.2.2 碳纳米管的制备方法 3

1.2.3 石墨烯 3

1.2.4 石墨烯的制备方法 4

第二章 石墨烯/碳纳米管的制备研究 5

2.1 前言 5

2.2 实验部分 6

2.2.1实验试剂/仪器 6

2.2.2 碳纳米管的制备过程 6

2.2.3 石墨烯的制备过程 7

2.3 现象与讨论 8

2.4 本章小结 10

第三章 石墨烯/碳纳米管的分散研究 11

3.1 前言 11

3.2 实验部分 11

3.2.1 实验试剂/仪器 11

3.2.2 石墨烯的分散 12

3.2.3 碳纳米管的分散 12

3.3 现象与讨论 12

3.4 本章小结 14

第四章 碳纳米管/石墨烯/聚乙烯醇复合纤维的研究 14

4.1 前言 14

4.2 纺丝技术 15

4.2.1 湿法纺丝 15

4.2.2 静电纺丝 16

4.3实验部分 17

4.3.1 实验试剂/仪器 17

4.3.2 聚乙烯醇的溶解 18

4.3.3 碳纳米管、石墨烯分散液的结合 19

4.3.4制备纺丝溶液 19

4.3.5 湿法纺丝 20

4.3.6 静电纺丝 21

4.4 现象与讨论 22

4.5 本章小结 26

第五章 全文结论 27

参考文献: 28

致谢 30

聚乙烯醇碳相复合材料的研究

苗腾

,China

Abstract: Due to the unique structural characteristics of carbon nanotubes and graphene, the combination of graphene and carbon nanotubes with polymers to produce composites with excellent properties has become a research hotspot in recent years. In this paper, graphene and carbon nanotubes were combined and then compounded with polyvinyl alcohol to produce composite fibers. The mechanical properties of the fibers were significantly improved. The main research and conclusions of this article are as follows:

(1) A graphene oxide is prepared by using a mixed solution of nitric acid and sulfuric acid, and then graphene is produced by further exfoliation at a high temperature. According to this method, graphene can be produced safely and efficiently.

(2) Incorporation of ferrocene in graphite, after thorough grinding and microwave treatment for 5s using a domestic microwave oven, graphene can be quickly and efficiently prepared.

(3) Ultrasonic dispersion of graphene and carbon nanotubes by adding different dispersants. We have found that when the dispersant is 0.2 wt.%, a stable dispersion with no observable precipitate can be obtained for 30 days.

(4) The carbon nanotubes and graphene were combined and then added to the boric acid-containing polyvinyl alcohol. The electrospinning and wet spinning methods were used to produce better mechanical properties than pure polyvinyl alcohol fibers.

Key words:Carbon nanotubes;Graphene;Polyvinyl alcohol

第一章 绪论

1.1聚乙烯醇

聚乙烯醇(PVA)

聚乙烯醇是水溶性的高聚物。其结构为1,3乙二醇结构,如图1.1.1所示,其结构中含有大量羟基。一般来说,聚合度越高,聚合物水溶液的粘性就越大,之后所形成的材料的强度越大。当聚乙烯醇水溶液的浓度为8%时,能产生与时间无关的稳定粘液。其次,聚乙烯醇水溶液对硼砂、硼酸非常敏感,当聚乙烯醇浓度为5%时,1wt.%的硼砂能对其造成无法逆转的凝胶化,较硼酸而言,聚乙烯醇对硼砂更为敏感。因聚乙烯醇的优良性质,现主要应用于建筑用胶、纺织浆料、粘合剂等领域,但单纯的聚乙烯醇纤维并不具备优异的机械、热学、电学性能。

图1.1.1 聚乙烯醇结构示意图

1.1.2 聚乙烯醇的复合材料

随着纳米材料的兴起,在高聚物中引入纳米材料进而增强高聚合物的性能已获得了广泛研究。

Liang和Huang等人[2]发现,由石墨酸化所形成的氧化石墨烯(GO)在表面上附有许多含氧基。这可使GO易于在水溶液中分散,且可与PVA表面的羟基形成氢键。他们采用溶液复合法制备出了GO/PVA复合薄膜,发现在聚乙烯醇中添加0.7wt%的GO时,GO/PVA薄膜的拉伸强度和杨氏模量都有了明显提高。Wang[3]等人用静电纺丝的方式制备GO/PVA纳米纤维,当质量分数为0.02wt.%时,纳米纤维的拉伸强度较之前提升了42倍。但氧化石墨烯的含氧基影响复合材料的电学性能,限制了石墨烯的多方面应用,所以,Zhou[4] 采取先复合再还原(防止GO还原后再次团聚)的方式,将制出的PVA/GO薄膜干燥后浸入还原液中,得到PVA/RGO(还原氧化石墨烯)复合薄膜。

碳纳米管由于其特殊的一维管状结构和特殊性能,也成为近年来的物理学和材料领域的研究热点。Wang等人[5]采用重盐磺化表面改性后的碳纳米管在水中分散,发现分散效果有较大改善,然后通过共混法制备出PVA/MWNT复合纳米材料。在碳纳米管含量较低的情况下,有效的提高了PVA的热学性能。Pan[6]等人通过超声辅助的方式制出了PVA/CNT复合材料,发现聚乙烯醇纤维的机械和电学性能都有较大提升。

由于CNT和GR具有特殊的结构特点,当采用适当的方式制备CNT/GR复合材料时,我们发现,碳纳米管和石墨烯会发生一种自对准效应,在它们结构之间会形成一中特殊的π-π健,使得复合材料的物理化学性能得到改善。Yang[7]等人在添加石墨作为辅助材料的基础上,将修饰过的碳纳米管添加到复合材料中,弯曲且轴径比较大的碳纳米管可以将两片石墨烯片进行接连,阻碍石墨烯的团聚,石墨烯和碳纳米管的自对准效应极大的提高了复合材料的机械和热学性能。

1.2 碳纳米管/石墨烯

1.2.1 碳纳米管

碳纳米管,又名巴基管,是一种两边封口的无缝管状结构(如图1.2.1所示),继S.sijima教授1991年发现多壁碳纳米管(MWNT)之后,S.sijima教授和IBM公司的D.S.Bethune等人在1993年发现单壁碳纳米管(SWNT)。

图1.2.1 碳纳米管示意图

碳纳米管的这一结构是由石墨片通过沿某一轴向卷曲所形成,根据结构中沿某一轴向所包含的石墨片的层数不同,可分为单壁碳纳米管(SWNT)(如图1.2.2所示),或多壁碳纳米管(MWNT)(如图1.2.3所示),单壁碳纳米管是碳纳米管的基本组成单元。

图1.2.2 单壁碳纳米管 图1.2.3 多壁碳纳米管

碳纳米管的碳原子之间以σ-σ健结合,有较强的结合力,所以碳纳米管具有优秀的力学性能。碳家族中早已发现的金刚石和石墨都有良好的热传导性。其次,碳纳米管还具有优良的光学特性,单壁碳纳米管的载流能力可达到109 A/cm2.

1.2.2 碳纳米管的制备方法

  1. 化学气相沉积法(CVD)

化学气相沉积法,此方法以烃类为原料,在保护气体(如氮气、氩气)和还原气体下,在以过度金属(如Fe、Cu)为催化剂的作用下,经过高温裂解在金属基体上生成碳纳米管。

  1. 石墨电弧法

电弧法以石墨电极为碳源,在真空系统中充入惰性气体,对石墨加电流,在电弧放电的同时,温度急剧升高,阳极石墨质量不断减小,阴极表面不断沉积碳纳米管和其他一些碳微粒产物。此方法制备碳纳米管具有纯度高,时间短,晶化程度高,缺陷少等优点。

  1. 激光蒸发法

激光蒸发法比较适用于单壁碳纳米管的制备。此方法通过对含有磁性金属的石墨靶表面进行高能激光蒸发,可以在石墨靶面上生长出单壁碳纳米管或单壁碳纳米管管束。激光时间对碳纳米管的生成有所影响,实验发现,脉冲时间越短,可更高效的生产单壁碳纳米管。

1.2.3 石墨烯

石墨烯是由相邻碳原子sp2杂化组成的二维结构,这种结构形成了石墨烯具有独特且丰富的性能。石墨烯高比面积可达2630m2/g,而且能与有机分子形成较强的π-π键,有利于进行功能化修饰。

石墨烯是石墨碳材料的基本组成结构单元,通过改变石墨烯的形状,可形成不同的碳材料。(如图1.2.4所示)。

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