高分辨X射线衍射法表征半导体薄膜

 2022-01-17 11:01

论文总字数:16361字

目 录

一背景介绍

二XRD原理

2.1外延薄膜的表征手段

2.2 XRD应用现状与新发展 2

2.2.1应用现状 2

2.2.2 XRD的新发展

2.3 X射线衍射理论 3

2.4 X射线衍射仿真的动力学理论

2.5单层膜与多层膜的X射线衍射特点 6

2.5.1 单层膜 6

2.5.2 多层膜 8

2.6 XRD曲线如何表征薄膜性质: 9

2.6.1应力 9

2.6.2周期 10

2.6.3 厚度 10

2.7 薄膜质量的评估 10

2.7.1 评估衬底,膜的完美性和晶片弯曲度 10

2.7.2 超晶格结构的评估 11

2.7.3评估厚度很小的外延薄膜 11

三 实验 12

3.1实验目的 12

3.2 实验仪器与样品参数 12

3.2.1实验样品参数 12

3.2.2实验仪器 12

3.3实验步骤 12

3.4 实验结果及其分析 12

3.4.1单层膜的实测曲线与模拟曲线 13

3.4.2多层膜的实测曲线和模拟曲线 17

四 结论 19

参考文献 20

致谢 21

高分辨X射线衍射法表征半导体薄膜

潘皓谦

,China

Abstract :This article introduces the theory of X-ray and X-ray dynamics, briefly describing the applications and new developments of XRD. For monolayers , It first analyzes and compares the measured curve and simulated curve of sample with monolayer. Then it compares the simulated curves of samples which have monolayers with different thicknesses . For multilayer, this article compares the measured curve and simulated curve . After doing that, it compares the simulated curves of samples with different periodic thicknesses. It turns out that the results come from the simulation software which based on the X-ray dynamics are in compliance with the measured curves, so the results have a certain reference value.

Key words: Principle of XRD ; Monolayer; Multilayer

一 背景介绍

电子---世界上最大的产业的基础,在二十一世纪的今天,成为了现代科技域名的核心,正如计算机,通讯行业,工业流程控制和消费产品。在电子系统的核心,处理单元是主要元素,由半导体材料组成的设备属于一个或者几个集成电路。集成电路中技术的加速进步,集成的复杂度和密度需要物理的研究工作。

特别的来说,在半导体材料的技术进步和提高半导体材料的加工中,材料和设备的表征是一个关键的促成者,尤其是在复合半导体领域,在这个领域中,半导体材料正在被运用在越来越复杂的结构中。另一方面,商业的压力迫使价格随着增加的出产量和残次品而降低。第一块固体的晶体管是用Ge做的,现在硅技术统治着半导体的产业。然而来自于III族和V族的周期表的复合半导体,例如Ga,Ar和磷化铟,也有着巨大的技术潜力。这些材料有一些独特的性能使得他们能够胜任许多的运用。这些III-V族元素有些有优点超过硅。由GaAs或者InP做成的晶体管本身就比用硅做成的晶体管块10倍,许多III-V族材料是直接能隙半导体,这意味着电子能够在价带和导带直接传递,并且,正如它们所做的,它们吸收或者放出光子。这些材料可以制作成二极管激光器,放出的光的波长取决于这些材料的带宽。最重要地,使用非常精密的生长技术,高纯度的晶体可以用III-V族元素的混合物来生长。举个例子,一个晶体可以用所提供的GaAs和AIAs的混合物来生长成为AIGaAs,这种三元的混合物有一些非常有用的性能。纯的GaAs和AIAs有不同的能带宽度,而且通过调整在三元混合物中Ga和AI的比例,可以选择任何中间的能带宽度。换句话说,用激光器放出的光的波长是可以调谐的,并且这种性能在现代光通信系统中有着重要的运用[1]

图1.1 能带宽度关于第IV族元素组半导体的晶体参数和对于III-V族和II-VI族化合物半导体

图1.1表明III-V族化合物半导体的能带宽度(也可以说发射光或者检测光的波长)如何随着组成成分变动。在这张图中的圆点表示二元化合物,例如GaAs,InP等等。这些线代表三元化合物,就像GaInP,通过在晶体生长时仔细的控制组成材料形成。这张图也表明了,化合物晶体的晶体参数如何和它们的组成成分联系起来。X射线衍射可以测量晶体的众多参数,并且这些可以和它们的组成成分联系起来,带宽也是一样。

仔细的控制组成成分是重要的。举个例子,在光纤光学通信系统中光学装置被广泛的运用作为信号传送器或者接收器。在被完整定义的波长内,光纤在它们的传输光谱内有几个窗口。为了操作这些波长,最好使得它们的发射特征和吸收特征相一致。通过它们的组分来改变电学或者光学性能的技术被称为能隙工程学。

二 XRD原理

2.1外延薄膜的表征手段

图2.1 为一个GaAs激光二极管结构的简化设计图。它是用多层半导体薄膜组成的,这些半导体薄膜组成成分不单一,并且是微米数量级的或者是更薄的接近完美的结晶体。

图2.1 二极管激光器的结构示意图

有着各种各样能隙的激光器以这样的形式工作。当一个电压被施加在这个激光器时,光从放射层被释放出来,并且通过折射率在放射层和它的周围层的交界面上的变化而被捕获。为了激光能够持续的工作,薄膜的组份必须被调节到能够释放出合适的波长,并且在晶体结构中只能有一点点的瑕疵,因为它们会捕获光子和减少装置的效率。因此这些晶体层必须在极度仔细的控制厚度和组份的前提下生长。这个过程就是熟知的外延生长。

外延生长意味着从衬底开始,向晶体一个一个得增加原子,从而一个晶层能够生长到衬底上。原子的布置就是让它们持续的穿过衬底和薄膜。

最近的十年已经见证了在外延生长技术内的巨大进步。生长方法像MBE,MOVPE,HWE,LPE以及它们的变异方法如今很成熟并且适用于装置制造。使用这些技术,一大批组成成分不同的半导体被成功的装载在了各种各样的衬底材料中。

所有的这些技术有一个共同的目标:生产出完美控制的组份和厚度。

2.2 XRD应用现状与新发展

2.2.1应用现状

近年来,在研究晶体物质以及某些非晶体物质的微观结构方面,X射线与X散射得到越来越多的运用。在金属中,XRD主要有以下几种应用:

物相分析:这是在研究金属中使用X射线衍射最多的地方,物相分析分为定量分析和定性分析,定量分析是通过分析衍射图样的强度大小,从而确定样品中各个组份的含量大小;后者测量材料中的衍射强度的大小与点阵的平面间距,将它们和标准的物相衍射数据对比[2]

精密测定点阵参数:经常用来测量相图的固态的溶解度曲线。点阵常数的变化常常是由溶解度的变化引起的。当物质溶解的时候,会有一个发生相变的极限点。把这点极限点称为溶解限。另外,通过精密地测量点阵常数,可以求出单位的晶胞原子个数,然后可以确定固溶体的类型。同时,还可以算出膨胀系数,密度等。这些物理常数是非常有用的。

取向分析:把测量单晶体的取向和多晶体的结果称为取向分析。例如,测量si钢片的取向就可以称为取向分析。值得注意的是,研究晶体的孪生、滑移、滑移面的转动等范性形变过程也需要测量取向。

晶粒大小和应力(微观)的测定:为了计算晶粒的大小以及微观应力的大小,需要先得到衍射图样的强度和形状。在发生形变和进行热处理的过程中,衍射图样的形状和强度会发生很显著的变化。这样的变化会影响材料的性能。

宏观应力的测定: 机器零件的使用寿命受到宏观的残余应力的大小和方向的影响,可以利用不同方向上的点阵平面的间距的变化计算出残余应力的方向和大小。

2.2.2 XRD的新发展

因为设备和技术如今已越来越普及,金属X射线分析法渐渐成为研究金属和测试材料的常见方法。在早期,大家大多用照相法,这种方法的缺点是消耗的时间非常多,然而测量强度的精度却很低。上世纪中期发明的计数器衍射法就没有了这些问题。计数器衍射仪法测试的速度非常快,同时测量强度时的精度很高。另外,由于可以通过计算机来控制,这种方法得到越来越多的使用。可是照相法却还是有它自己的特点,比如可以更好的探测微量的样品和研究新相。上世纪七十年代以后,出现强度很高的X射线源,灵敏度很高的探测器。另外应用电子计算机进行分析也越来越广泛。这些因素是X射线理论更上一层台阶的结果。通过综合使用这些技术,分析速度得到了加快,研究精度得到了提高。同时,动态观察达到了瞬时的水平,也可以进行更加精密效应的研究

X射线的波长在伽马射线和紫外线之间。X射线管内部是真空的。管内有阴极和阳极。其中,做成阳极的金属熔点非常高,一般用很细的钨丝。阴极也是用钨丝做成,当阴极通电后,会发射热电子。电子束先经过电压高达几十万伏的高压加速,加速后轰击阳极,会产生极高的温度,所以冷却时必须用冷水[3]

X射线衍射主要是对照标准谱图分析纳米量级的粒子的组分,分析粒径,结晶度等。

2.3 X射线衍射理论

XRD 是X-ray diffraction 的缩写,顾名思义也就是X射线衍射,大致的步骤是通过对材料进行X射线衍射,接着研究它的衍射图谱。通过分析图谱,可以得到材料的成分,内部原子分子的结构与形态。这是很重要的一种分析方法。 作为一种电磁波,X射线的波长很短。它能够使得具有荧光特性的物质发光,能够使得气体的内部发生电离现象,能够使得照相机的乳胶部分发生感光。X射线还能够穿透一定厚度的物质。当电子书轰击金属靶后,金属靶会产生X射线。产生的X射线包含着的元素与金属靶中的元素相对应,这样的X射线被称为特征X射线。当原子内的电子被以高速运动的电子撞击后,内层电子会跃迁,从而产生一种光辐射,这就是X射线产生的原理。X射线有两种类型,分别是特征X射线和连续X射线。晶体可被当作X光的光栅,这些很大数目的粒子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X射线的强度变强或

图2.2 布拉格衍射示意图

减少。因为许多粒子的衍射波被叠加在了一起,并且它们互相干涉,所产生光束中强度最大的那个光束就是X射线衍射线。该过程满足衍射条件,可运用布拉格公式:

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